ГОСТ 32689.2—2014
Окончание таблицы 4
Наименование пестицида
Диапазон объема
эг.юирооакин.
см3
Силикагельные эпюаты
123
45
Трифлумизол
085—10500050
Трифлуралин
100—13050000
Тритиконаэол
100—12500041
Винклозолин
100—13004100
Зоксамид
085—12500500
а Экстракция с добавлением ацетата калия, с добавлением уксусной кислоты при инжекции в газовый
хроматограф.
ь Высота пика зависит от растворителя.
с Разделительная колонка газового хроматографа должна быть хорошо кондиционирована.
с При очистке на силикагеле наблюдается дополнительный пик с более продолжительным временем
удерживания.
е Испытано с помощью газового хроматографа с масс-детектором.
fТакже из мерфоса.
е Инжекция стандартного раствора в газовый хроматограф в течение 2 мин после инжекции аналитиче
ского раствора.
ь Повышенный выход за счет элюирования дополнительными 8 см3 ацетона.
•Экстракция с добавлением лимонной кислоты и щавелевой кислоты.
i Продукт распада дикофола.
k Распад до р.р’-дихлорбенэофенона.
1Обработку проводят при полном отсутствии света.
m При очистке на силикагеле в хроматографе в элюаге 5 дополнительно наблюдается
дисульфотонсупьфоксид.
пЧастично окисление до ДЕФ.
° При очистке на силикагеле наблюдаются различные значения выхода продукта.
Р При очистке на силикагеле частично происходит распад.
сДля элюата 5 требуется 12 см3 ацетона для полного элюирования активного вещества.
П р и м е ч а н и е — Силикагельные элюагы: 1— лч-ексан|Чолуол в объемном соотношении 65:35; 2 — то
луол: 3 — толуол:ацетон в объемном соотношении 95 : 5; 4 — толуол’ацетон в объемном соотношении 80 : 20;
5 — ацетон. Цифры в таблице означают доли обнаружения в следующих диапазонах: 5 — более 90 %; 4 —
приблизительно от 60 % до 90 %; 3 — приблизительно от 30 % до 60 %: 2 — приблизительно от 10 % до 30 %; 1—
менее чем 10 %: 0 — не обнаружено.
Для контроля элюирующего объема в петлю для ввода лабораторной пробы инжектируют сырые
экстракты или смесь образцов сравнения (по ГОСТ 32689.1) и проводят элюирование согласно 7.5.3.4. С
помощью подходящего аналитического метода оценивают, найдены ли полностью использованные
пестициды и/или не привели ли отделенные загрязнения к помехам. Аналогичный контроль проводят
применительно к колонкам, которые долгое время не эксплуатировались.
П р и м е ч а н и е — На некоторых матрицах наблюдались случайные адсорбционные явления некоторых
испытуемых веществ на смоле BioBeads6’. что может привести к неверным отрицательным или неверным положи
тельным результатам.
7.5.3.4 Очистка сырых экстрактов
Остаток при концентрировании сырого экстракта согласно 7.5.1 или 7.5.2 смешивают точно с
7.5 см3этилацетата и растворяют при легком помешивании. Для связывания остаточной воды раствор
смешивают приблизительно с 5 г смеси солей (см. 7.2.18). снова перемешивают и смешивают точно с
7.5 см3 циклогексана, в результате получают 15.0 см3 (VR2). Смесь встряхивают примерно в течение
20 с, оставляют для осаждения солей, фильтруют и фильтрат вносят в пробоотборник (Уяз) хромато
графа с гелевой фильтрацией.
Пестициды элюируют смесью по 7.2.6 с гелевой колонки со скоростью потока 5.0 см3/мин. Аппа
ратные переключатели прибора для гельхроматографии настроены как при контроле объема элюи-
20