ГОСТ 32689.2—2014
6.2.11 Смесь для элюирования Б: диэтиловый эфир/петролейный эфир в объемном соотноше
нии 15:85.
6.2.12 Смесь для элюирования В: диэтиловый эфир/петролейный эфир в объемном соотноше
нии 50:50.
6.2.13 Смесь для элюирования Г: дихлорметан/петролейный эфир в объемном соотношении
20:80.
6.2.14 Смесь для элюирования Д: дихлорметан/петролейный эфир/ацетонитрил в объемном со
отношении 50:49.65:0,35.
6.2.15 Смесь для элюирования Е: дихлорметан/петролейный эфир/ацетонитрил в объемном со
отношении 50:48.5:1.5.
Допускается применение других реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.
6.3 Оборудование
6.3.1 Обычные лабораторные приборы, соответствующие ГОСТ 32689.1, а также нижеследую
щие.
6.3.2 Смеситель высокоскоростной (не менее 500 об/мин) или стерженьдля гомогенизации с под
ходящей емкостью для смешивания.
6.3.3 Колонка хроматографическая с краном из политетрафторэтилена (ПТФЭ) с внутренним диа
метром 22 мм и длиной 300 мм.
6.3.4 Испаритель Кудерна—Даниша или аналогичный.
6.3.5 Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 25. 50, 250 см3 любого исполнения
поГОСТ 1770.
6.3.6 Допускается применение другого оборудования с метрологическими и техническими харак
теристиками не хуже вышеуказанных.
6.4 Подготовка пробы
Пробу измельчают на мелкие кусочки и тщательно перемешивают для получения гомогенной ла
бораторной пробы. Если содержание воды в лабораторной пробе составляет менее 30 % (высушенные
фрукты и овощи, концентрированные продукты с массовой долей растворимых сухих веществ более
70 %). то его следует скорректировать путем добавления воды приблизительно до 80 %.
6.5 Экстракция
100 г лабораторной пробы (т)помещаютв емкостьдля смешивания (см. 6.3.2), добавляют 200 см3
ацетона и смешивают на высокой скорости в течение 3 мин. Смесь пропускают через воронку Бюхнера,
содержащую увлажненную ацетоном фильтровальную бумагу, и фильтруют при пониженном давлении
в колбу Бюхнера. Измеряют объем фильтрата.
80 см3полученного фильтрата переносят в делительную воронку вместимостью 1дм3, содержа
щую 100 см3дихлорметана и 100 см3 петролейного эфира (см. 6.2.3). Смесь встряхивают в течение
3 мин. После разделения фаз нижнюю водную фазу переносят в другую делительную воронку вмести
мостью 1дм3. Верхнюю органическую фазу из первой делительной воронки пропускают через воронку
длиной 10 см. содержащую промытый тампон стеклянной ваты и слой сульфата натрия (см. 6.2.7)
тол щиной 3 см, затем собирают ее в круглодонной колбе.
7 г хлорида натрия (см. 6.2.4) добавляют в водную фазу и смесь встряхивают в течение 30 с
до растворения хлорида натрия. Добавляют 100 см3 дихлорметана и смесь встряхивают вручную в
течение 3 мин. После разделения фаз водную фазу переносят в третью делительную воронку, а ор
ганическую фазу снова высушивают над тем же самым сульфатом натрия. К содержимому третьей
делительной воронки добавляют 100 см3 дихлорметана. вместе с ним встряхивают в течение 3 мин,
органическую фазу отделяют, а водную фазу выбрасывают; органическую фазу высушивают над тем же
самым сульфатом натрия. Сульфат натрия промывают 50 см3 дихлорметана. и все органические фазы
концентрируют до 2 см3. Добавляют 100 см3 петролейного эфира. Раствор вновь концентрируют до 2
см3, и процесс повторяют до тех лор. пока весь дихлорметан не исчезнет. Добавляют 20 см3ацетона и
раствор снова концентрируют до 2 см3(VeBd).
Этот концентрат может быть непосредственно инжектирован в газовый хроматограф, который ос нащен
детектором Холла (HECD). азотно-фосфорным детектором (NPD) или пламонно-фотометриче-
7