ГОСТ 32689.2—2014
рования. Настройки зависят от определяемых пестицидов. Обычными являются нижеследующие на
стройки (см. также таблицу 4):
- положение переключателя «Сброс» на 18 мин для сброса 90 см3;
- положение переключателя «Сбор» на 15 мин для сбора 75 см3;
- положение переключателя «Промывка» на 2 мин для промывки колонки 10 см3.
Собранный объем концентрируют в ротационном испарителе до 1 см3(при медленном вращении
и малой глубине погружения колбы) и переносят с помощью пипетки в градуированную пробирку с
притертой пробкой. Круглодонную колбу испарителя промывают этилацетатом и концентрированный
элюат дополняют до 5,0 см3 (VR4) этилацетатом. Этилацетат должен добавляться обязательно, чтобы
остатки полностью перешли в раствор. Для определения остатков отдельных пестицидов прибор может
быть настроен на улавливание небольшого объема, если указанные а таблице 4 диапазоны элюирова
ния требуют этого для определенных пестицидов.
7.5.4 Хроматографическая очистка на миниколонке с силикагелем
7.5.4.1 Подготовка колонки
Колонку по7.3.5 заполняют вследующей последовательности: тампонстеклянной ваты (см. 7.2.21),
1.0 г дезактивированного силикагеля (см. 7.2.20), слой сульфата натрия толщиной (см. 7.2.17) от 5 до
10 мм. тампон стеклянной ваты. Перед использованием колонку промывают 5 см3 л-гексана, элюат
выбрасывают. Как только уровень л-гексана опустится до уровня силикагеля, подают аналитический
раствор, как описано в 7.5.4.3.
7.5.4.2 Контроль силикагеля
В предварительно промытую согласно 7.5.4.1 колонку добавляют 1.0 см3 раствора, содержаще
го из 0,05 мкг/см3 НСВ (гексахлорбензола), 0,10 мкг/см3 лиидана. 0,20 мкг/см3 гексахлор-эпоксида,
0.25 мкг/см3 а-эндосульфана, 0,25 мкг/см3дилдрина и 1,25 мкг/см3эндосульфансульфата в л-гексане.
Если активность силикагеля правильно настроена, при элюировании согласно 7.5.4.3 и при газохро-
матографическом анализе с детектором электронного захвата пестициды присутствуют в следующих
фракциях:
- элюат 1: НСВ (100 %). линдан (100 %), гептахлорэпоксид (частичное количество), а-эндосульфан
(частичное количество);
- элюат 2: гептахлорэпоксид (оставшееся количество), а-эндосульфан (оставшееся количество),
эндосульфансульфат (от 95 % до 100 %), дилдрин (100 %).
7.5.4.3 Фракционирование аналитического раствора
2,5см3 (Vtf5) полученного по 7.5.3.4 раствора переносят с помощью пипетки в круглую колбу с
длинным горлышком и смешивают с 5 см3 изооктана. Смесь осторожно концентрируют в ротационном
испарителе (при медленном вращении и малой глубине погружения колбы) до 1см3(ни в коем случае
не до сухого состояния). Если раствор еще сохраняет запах этилацетата. его следует снова смешать с
изооктаном и концентрировать.
Полученный путем концентрации раствор с помощью пипетки переносят в предварительно про
мытую по 7.5.4.1 колонку с силикагелем, пипетку промывают 1см3л-гексана, который также помещают в
колонку. Колбу промывают 2 см3 элюентом 1 (см. 7.2.11), который помещают в колонку как только л-
гексан протечет до верхней поверхности заполнения колонки. С этого момента элюат собирают в
градуированную пробирку. Затем повторно элюируют элюентом 1по 7.2.11 в количестве 6 см3и в колбу
для выпаривания собирают 10 см3(VEnd) элюата.
Круглодонную колбу, в которой проводилось концентрирование элюата. промывают 2 см3 толуола
(элюент 2). и раствор подают в колонку. Элюат собирают во вторую градуированную пробирку, и колон ку
затем элюируют 6 см3 толуола. Приемник заполняют 10 см3толуола (VEnd) (элюат 2).
Хроматографию выполняют последовательно аналогичным способом элюентом 3 (см. 7.2.13),
элюентом 4 (см. 7.2.14) и элюентом 5 (см. 7.2.15). Колбу промывают каждый раз 2 см3толуола, колонку
элюируют оставшимися 6 см3, и элюат дополняют до 10 см3(V£nd), при этом получают элюаты 3.4 и 5.
Пример распределения пестицидов по отдельным элюатам приведен в таблице 4.
Аликвотную долю элюатов V), полученных по 7.5.4.3. инжектируют в газовый хроматограф, соот
ветствующий требованиям ГОСТ 32689.3. При испытаниях с азотно-фосфорным детектором и с пла
менно-фотометрическим детектором аликвотную долю V■полученного раствора VR4 во многих случаях
можно инжектировать в газовый хроматограф.
21