ГОСТ 32689.2—2014
8.2.4 Циклогексан, х. ч.
8.2.5 Элюент для гелевой хроматографии: циклогексан/этилацетат в объемном соотношении 1:1.
8.2.6 Смола BioBeads’5 S-X3* с размером частиц от 38 до 75 мкм (200—400 меш).
8.2.7 Допускается применение других реактивов и материалов по качеству не хуже вышеука
занных.
8.3 Оборудование
8.3.1 Обычные лабораторные приборы, соответствующие ГОСТ 32689.1. а также нижеследующие.
8.3.2 Смеситель высокоскоростной (не менее 500 об/мин) или стерженьдля гомогенизации с под
ходящей емкостью для смешивания.
8.3.3 Испаритель ротационный с водяной баней.
8.3.4 Прибор для гелевой хроматографии, напримерAutoprep’5 1001 или Autoprep® 1002* с колон
кой с внутренним диаметром 25 мм. длиной 50 см и с двадцатью тремя пробоотборниками вместимо
стью 5 см3: заполнение колонки 50 г смолы BioBeads* S-X3*. в течение ночи проводят уравновешива
ние в элюционной смеси, высота заполнения приблизительно 32 см; изготовление колонки — no 8.4.3.1.
8.3.5 Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 25. 50. 250 см3любого исполнения
по ГОСТ 1770.
8.3.6 Допускается применение другого оборудования с метрологическими и техническими харак
теристиками не хуже вышеуказанных.
8.4 Подготовка пробы
Пробу измельчают на мелкие кусочки и тщательно перемешивают для достижения гомогенной
лабораторной пробы.
8.5 Экстракция
50 г подготовленной лабораторной пробы переносят в емкостьдля смешивания (см. 8.3.2). К ному
добавляют 50 г сульфата натрия (см. 8.2.3)для связывания содержащейся в лабораторной пробе воды и
100 см3 этилацетата. Смесь перемешивают в течение 3 мин. Жидкость фильтруют при пониженном
давлении через воронку Бюхнера с внутренним диаметром 90 мм. затем емкость для смешивания и
осадок на фильтре тщательно промывают дважды 25 см3 этилацетата. Измеряют объем фильтрата.
Четверть раствора (соответствует 12.5 г лабораторной пробы) переносят в круглую колбу и концен
трируют в ротационном испарителе (см. 8.3.3) приблизительно до 2.5 см3. Раствор переносят в изме
рительный цилиндр и добавляют в него этилацетат до объема точно 5 см3. Данный концентрат можно
непосредственно впрыскивать в газовый хроматограф с пламенно-фотометрическим детектором или с
азотно-фосфорным детектором. При появлении помех рекомендуется проведение очистки посред
ством гелевой хроматографии.
8.6 Очистка посредством гелевой хроматографии (при необходимости)
8.6.1 Набивка колонки с фильтрующим гелем
50 г смолы BioBeadsfil S-X3* (см. 8.2.6) оставляют на ночь для уравновешивания в элюате
(см. 8.2.5), далее набивку колонки осуществляют no 7.5.3.2.
8.6.2 Контроль элюционного объема
Перед первым использованием контролируют диапазоны элюирования для каждой колонки с ге
лем на нескольких пестицидах с использованием подходящих сырых экстрактов. Для этого в пробоот
борник инжектируют сырые экстракты или смесь образцов сравнения (по ГОСТ 32689.1) и проводят
элюирование согласно 8.6.3. С помощью подходящего аналитического метода проводят оценку, найде
ны ли полностью использованные пестициды и/или не привели ли отделенные загрязнения к помехам.
Аналогичный контроль предпринимают применительно к колонкам, которые долгое время не эксплуа
тировались.
8.6.3 Очистка сырых экстрактов
5 см3 экстракта по 8.5 смешивают с 5 см3циклогексана. Смесь встряхивают в течение 20 с. филь
труют через фильтровальную бумагу для быстрого фильтрования и впрыскивают фильтрат в петлю для
лабораторной пробы хроматографа с гелевой фильтрацией. Гелевую колонку элюируют элюектом для
* Данная информация является рекомендуемой и приведена для удобства пользователей настоящего
стандарта.
26