ГОСТ 32689.2—2014
5 Метод L: экстракция с использованием ацетона, жидкость-жидкостная
очистка с использованием дихлорметана и очистка на колонке
с силикагелем/активированным углем
5.1 Краткое описание
Измельченную лабораторную пробу гомогенизируют о ацетоне, затем гомогенат подвергают
фильтрации. Полученный фильтрат разбавляют водой и добавляют дихлорметан. Органическую фазу
концентрируют и хроматографируют на колонке с силикагелем/активированным углем. Остатки пести
цидов вымывают элюирующей смесью дихлорметана:толуола:ацетона. Элюат концентрируют и под
вергают газохроматографическому определению.
5.2 Реактивы и материалы
5.2.1 Все реактивы и материалы должны быть пригодны для определения остатков пестицидов и
соответствовать ГОСТ 32689.1 (раздел 4).
5.2.2 Ацетон по ГОСТ 2603.
5.2.3 Дихлорметан. х. ч.
5.2.4 л-Гексан. х. ч.
5.2.5 Толуол по ГОСТ 5789.
5.2.6 Смесь для элюирования: дихлорметан/толуол/ацетон в объемных соотношениях 5:1:1.
5.2.7 Натрия хлорид по ГОСТ 4233. насыщенный раствор.
5.2.8 Натрия сульфат по ГОСТ 4171. прокаленный до температуры 500 °С и выдержанный при
этой температуре не менее 4 ч. затем охлажденный и хранящийся в закрытой емкости.
5.2.9 Уголь активированный.
5.2.10 Силикагель 60 для колоночной хроматографии с размером частиц от 63 до 200 мкм
(70-230 мсш).
5.2.11 Адсорбент Celite® 545* (по выбору).
5.2.12 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
5.2.13 Допускается применение других реактивов и материалов по качеству не хуже выше
указанных.
5.3Оборудование
5.3.1 Обычные лабораторные приборы, соответствующие ГОСТ 32689.1. а также нижеследующие.
5.3.2 Смеситель высокоскоростной (не менее 500 об/мин) или стерженьдля гомогенизации с под
ходящей емкостью для смешивания.
5.3.3 Испаритель ротационный с водяной баней с возможностью установки температуры на 40 °С.
5.3.4 Колонка хроматографическая с пористой стеклянной пластинкой и краном из политетра
фторэтилена (PTFE) с внутренним диаметром 25 мм идлиной 400 мм.
5.3.5 Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 25. 50, 250 см3 любого исполнения
поГОСТ 1770.
5.3.6 Допускается применение другого оборудования с метрологическими и техническими харак
теристиками не хуже вышеуказанных.
5.4 Подготовка пробы
Отбор и подготовка проб по ГОСТ 26313 и ГОСТ 32689.1. Лабораторные пробы — цельные спелые
плоды, корнеплоды и листовые овощи — измельчают ручным способом (например, с помощью ножа) на
мелкие кусочки и тщательно перемешивают.
5.5 Подготовка колонки
В колонку (см. 5.3.4) добавляют дихлорметан на высоту приблизительно 1 см. 5 г силикагеля
(см. 5.2.10) смешивают с 15 см3смеси для элюирования (см. 5.2.6) и полученную суспензию выливают
в колонку. Жидкость, находящуюся сверху, сливают. Затем 15 г силикагеля и 1 г активированного угля
смешивают в стакане вместимостью 50 см3и медленно добавляют 35 см3смеси для элюирования.
’ Данная информация является рекомендуемой и приведена для удобства пользователей настоящего
стандарта.
3