ГОСТ 32689.2—2014
ским детектором (FPD). В некоторых случаях рекомендуется проведение очистки согласно методу М,
или методу М2 для определения с использованием детектора электронного захвата (ECD). Для этого
лабораторную пробу концентрируют ацетоном до 1 см3(вместо 2 см3) и разбавляют летролейным
эфи ром до 10 см3.
6.6 Очистка
6.6.1 Метод М,
В нижнем конце колонки (см. 6.3.3) помещают ватный тампон, после чего последовательнодобав
ляют петролейный эфир (см. 6.2.3) на высоту 20 см, 20 г адсорбента (например. Florisil®*) (см. 6.2.8) и
сульфат натрия (см. 6.2.7) на высоту от 1до 2 см. При этом постукивают постенке колонки для лучшего
заполнения. Затем колонку промывают летролейным эфиром в количестве около 30 см3. Петролейный
эфир отбрасывают. Колбу для выпаривания устанавливают под колонкой для сбора элюата. Экстракт,
полученный по 6.5. подают и элюируют со скоростью не более 5 см3/мин. Емкость из-под экстракта
вторично промывают 5 см3 петролейного эфира, которые также вносят в колонку; затем промывают
внутреннюю стенку хроматографической колонки дополнительными малыми порциями петролейного
эфира. Экстракт пробы из колонки элюируют 200 см3 элюционной смеси А (см. 6.2.10) со скоростью 5
см3/мин. Затем содержимое колонки элюируют 200 см3элюционной смеси Б (см. 6.2.11) и в заключе ние
200 см3элюционной смеси (см. 6.2.12). Каждый элюат собирают в отдельный сборник.
6.6.2 Метод М2
Очистку методом М2 проводят в соответствии с 6.6.1 с тем отличием, что экстракт лабораторной
пробы из колонки элюируют 200 см3 элюционной смеси Г (см. 6.2.13) со скоростью 5 см3/мин. Затем
содержимое колонки элюируют 200 см3элюционной смеси Д (см. 6.2.14) и в заключение 200 см3элю
ционной смеси Е (см. 6.2.15).
6.6.3 Элюаты, полученные по 6.6.1 или 6.6.2, концентрируют до определенного объема (Vend),
пригодного для проведения газохроматографического определения с использованием детектора элек
тронного захвата (ECO), и используют для определения остатков пестицидов с помощью подходящей
газохроматографической системы.
6.7 Обработка результатов
Эквивалент лабораторной пробы в аналитическом растворе р, мг/см3, рассчитывают по формуле
200+— -10
80/л
р =-------W
------
v— ’
(1)
где 80 — объем фильтрата, см3;
200 — объем элюата. см3;
W — объем воды в пробе, см3;
6W— плотность воды, мг/мм3;
10 — уменьшение объема аналитического раствора, см3;
т — масса пробы, г (100 г);
Vgna— объем экстрагированного раствора после концентрирования, равный 2 см3.
Если для экстракции используют 200 см3ацетона, применительно к лабораторным пробам, содер
жащим воду массовой долей от 80 до 95 %. при расчете принимают во внимание уменьшение объема
аналитического раствора, равное 10 см3. Среднее содержание воды в некоторых сельскохозяйствен
ных культурах и продуктах питания приведено в таблице А.1 (приложение А). Содержание воды в боль
шинстве свежих фруктов и овощей может быть принято 85 %.
П р и м е ч а н и е — Эквивалент лабораторной пробы в аналитическом растворе для очистки с использовани
ем адсорбента Florisil6’* или для непосредственного газохроматографического испытания можно точно рассчитать
путем измерения общего объема первоначального ацетонового экстракта.
* Данная информация является рекомендуемой и приведена для удобства пользователей настоящего
стандарта.
8