ГОСТ 32689.2—2014
Чтобы избежать потерь, связанных с испарением ацетона, рекомендуется создавать только небольшое
разрежение (вакуум). Осадок на фильтре может осушиться не полностью.
Берут 200 см3 собранного фильтрата (VRi), помещают в делительную воронку вместимостью
500 см3. Добавляют 20 г хлорида натрия (см. 7.2.16) и смесь сильно встряхивают в течение 3 мин. За
тем добавляют 100 см3дихлорметана. смесь встряхивают в течение 2 мин. затем на 10 мин оставляют
в покоедля разделения фаз. Нижнюю водную фазу отбрасывают. Органическую фазу смешивают в кол
бе с 25 гсульфата натрия (см. 7.2.17). оставляют на 30 мин при периодическом перемешивании и затем
фильтруют через воронку с ватным тампоном (см. 7.2.22). покрытым слоем сульфата натрия
толщиной 3 см. Фильтрат собирают в круглую колбу вместимостью 500 см3, а разделительную воронку
и фильтр дважды промывают 20 см3этилацетата. Раствор концентрируют в ротационном испарителе
(см. 7.3.3) до 2 см3. Последние остатки растворителя удаляют путем подачи слабого потока азота.
7.5.2 Очистка с использованном циклогоксана/этилацстата
Полученный в соответствии с 7.4.1 или 7.4.2 гомогенат смешивают с 35 г хлорида натрия
(см. 7.2.16) и точно со 100 см3элюционной смеси по 7.2.6. затем смесь снова гомогенизируют в течение
1 мин. После того как фазы отчетливо отделились, верхнюю органическую фазу отбираютдля дальней
шего использования. При недостаточном или длящемся слишком долго (более 30 мин) разделении фаз
смесь подвергают центрифугированию.
Точно 200 см3(Уд,) полученной органической фазы фильтруют через ватный тампон (см. 7.2.22),
покрытый сульфатом натрия массой 100 г (см. 7.2.17). Фильтрат собирают в круглодонную колбу вме
стимостью 500 см3. Цилиндр и стеклянную воронку с ватным тампоном четыре раза промывают 20 см3
элюционной смеси (см. 7.2.6).
Полученный фильтрат концентрируют посредством ротационного испарителя (см. 7.3.3) до влаж
ного остатка (не до сухого состояния).
7.5.3 Очистка посредством гелевой хроматографии
7.5.3.1 Общие указания
Если экстракты достаточно чистые, чтобы обеспечить возможность получения хроматограмм без
существенных помех, обусловленных матрицей, очистку гельхроматографией можно не проводить.
Однако проведенные межлабораторные испытания (см. 7.7 и 7.8) были получены с использованием
очистки с помощью гельхроматографии. Альтернативные типы и размеры хроматографических коло
нок. отличные от описанной в 7.3.4, могут использоваться, если согласованы условия и если может
быть показано, что они приводят к сравнимым результатам.
7.5.3.2 Набивка колонки с фильтрующим гелем
50 г смолы BioBeads1* S-X3* оставляют на ночь для замачивания в смеси для элюирования по
7.2.6. Суспензию помещают за одну заливку в колонку вместимостью приблизительно 180 см3. Как
только гель (без пузырьков воздуха) осядет до высоты заполнения приблизительно 32 см. вводят пор
шень. который опускают до геля и закрепляют винтом. Если гель после длительной эксплуатации еще
уплотнится, поршень должен быть соответствующим образом переставлен (принимают во внимание
инструкции производителя).
7.5.3.3 Контроль элюционного объема
Перед первым использованием для каждой колонки с гелем контролируют диапазон объема элю
ирования на нескольких пестицидах и с использованием подходящих сырых экстрактов в соответствии с
таблицей 4.
Таблица 4 — Диапазоны объемов элюирования при гелевой хроматографии и очистке пестицидов на колонке с
силикагелем
Наименование пестицида
Диапазон объема
элюирования, си 3
Силикагсльныс эпюаты
12345
Ацефат
115— 14500005
Аклонифен
115— 14505000
Алахпор
125— 15000500
’ Данная информация является рекомендуемой и приведена для удобства пользователей настоящего
стандарта.
11