ГОСТ 32689.2—2014
7 Метод N: экстракция с использованием ацетона, жидкость-жидкостная
очистка с использованием дихлорметана или циклогексана/этилацетата
и очистка посредством хроматографии на силикагеле
7.1 Краткое описание
Размельченную лабораторную пробу гомогенизируют в ацетоне. При этом добавляют воду в та
ком количестве, чтобы с учетом естественного содержания воды в лабораторной пробе соотношение
ацетон/вода во время экстракции составило бы в объемныхдолях 2:1. Гомогенат подвергают
фильтра ции. Аликвотную долю фильтрата насыщают хлоридом натрия, разбавляют дихлорметаном.
при этом избыток воды отделяют. Альтернативно в гомогенат добавляют хлорид натрия и смесь
циклогексана и этилацетата, затем смесь интенсивно перемешивают.
Остаток при выпаривании органической фазы очищают посредством гелевой хроматографии на
смоле BioBeads6’ S-X3* (полистирольный гель) со смесью циклогексана и этилацетата в качестве элю-
ционного средства. Фракцию с остатками концентрируют и испытывают непосредственно на газовом
хроматографе сфосфорным или азотным детектором. Для испытания сдетектором захвата электронов в
некоторых случаях может потребоваться дополнительная очистка на малой колонке с силикагелем. На
этом этапе очистки пестициды разделяют на несколько фракций, в результате чего появляются до
полнительные возможности по идентификации.
Для определения остаточных количеств пестицидов применяют подходящую газохроматографи
ческую систему в соответствии с требованиями ГОСТ 32689.3.
7.2 Реактивы и материалы
7.2.1 Все реактивы должны быть пригодны для определения остатков пестицидов и соответство
вать ГОСТ 32689.1 (раздел 4).
7.2.2 Ацетон по ГОСТ 2603.
7.2.3 Дихлорметан, х. ч.
7.2.4 Этилацетат. х. ч.
7.2.5 Циклогексан, х. ч.
7.2.6 Смесь для элюирования (гелевая хроматография): циклогексан/этилацетат в объемном со
отношении 1:1.
7.2.7 л-Гексан. х. ч.
7.2.8 Изооктан, х. ч.
7.2.9 Толуол, х. ч.
7.2.10 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, полученная в стеклянных дистилляторах.
7.2.11 Элюент 1: л-гексан/толуол в объемном соотношении 65:35.
7.2.12 Элюент 2: толуол.
7.2.13 Элюент 3: толуол/ацетон в объемном соотношении 95:5.
7.2.14 Элюент 4: толуол/ацетон в объемном соотношении 80:20.
7.2.15 Элюент 5: ацетон.
7.2.16 Натрия хлорид по ГОСТ 4233 после отжига при температуре 500 °С и выдержанный при
этой температуре не менее 4 ч, затем охлажденный и хранящийся в закрытой емкости.
7.2.17 Натрия сульфат по ГОСТ 4171. порошок, после отжига при температуре 500 °С и выдер
жанный при этой температуре не менее 4 ч. затем охлажденный и хранящийся в закрытой емкости.
7.2.18 Смесь солей: сульфат натрия и хлорид натрия в весовом соотношении 1:1.
7.2.19 Адсорбент Celite® 545*.
7.2.20 Силикагель 60 для колоночной хроматографии с размером частиц от 63 до 200 мкм (70—
230 меш). деактивированный с помощью 1.5 см3воды.
Силикагель выдерживают не менее 5 ч при температуре 130 °С. затем охлаждают в эксикаторе и
хранят в герметично закупоренной емкости в эксикаторе. В колбу Эрленмейера вместимостью 300 см3 (с
притертой пробкой) к 98,5 г высушенного силикагеля по капле добавляют 1,5 см3воды из бюретки с
постоянным изменением направления. Колбу Эрленмейера сразу же закрывают пробкой, сильно встря
хивают в течение 5 мин. пока комочки не перестанут быть заметны, и затем встряхивают на встряхива
ющем механизме в течение 2 ч. Адсорбент хранят в герметично закрытой емкости.
’ Данная информация является рекомендуемой и приведена для удобства пользователей настоящего
стандарта.
9