ГОСТ 32746—2014
определяют йодометрически: добавляют в раствор йодистый калий и титруют выделившийся йод
тиосульфатом натрия.
6.9.1 Средства измерений, посуда, реактивы
Весы неавтоматического действия по ГОСТOIML R76-1 с пределами допускаемой абсолютной по
грешности i 0,01 г.
Часы электронно-механические кварцевые по ГОСТ 27752.
Термометр жидкостныйстеклянный с диапазоном измерения температуры от 0 ’С до 200 °С. ценой
деления шкалы 1 °С по ГОСТ 28498.
Колба 2-2000-2 по ГОСТ 1770.
Стаканы В(Н}-1-100 ТХС. В(Н)-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1-50-1, 1-100-1 по ГОСТ 1770.
Колба Кн-1-250-19/26 ТХС по ГОСТ 25336.
Бюретка 1-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.
Пипетки 1-2-5, 1-2-10,1-2-25 по ГОСТ 29169.
Пипетка 1-1-2-10 по ГОСТ 29227.
Палочка стеклянная.
Бром по ГОСТ 4109. ч. д. а.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. х. ч.
Натрий уксуснокислый 3-еодный по ГОСТ 199. ч.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, х. ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч.
Натрий сермоватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068. ч. д. а.
Стандарт-титр (фиксанал) для приготовления раствора натрия серноватистокислого молярной
концентрации с (Na2S20 3 5Н20) = 0,1 моль/дм3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений и посуды, не уступающих вышеуказанным по
метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измере
ния. а также реактивов, по качеству не хуже вышеуказанных.
6.9.2 Отбор проб — по 6.1.
6.9.3 Условия проведения анализа — по 6.2.3.
6.9.4 Подготовка к анализу
6.9.4.1 Приготовление раствора бромноватистокислого натрия
15,0 г гидроокиси натрия помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 50 см3дистил
лированной воды. Раствор охлаждаютдо температуры (20
±
5) °С. вносят в него пипеткой 6 см3 брома и
перемешивают до полного его растворения. Затем раствор переносят в мерную колбу вместимостью
2000 см3, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
Раствор используют свежеприготовленным.
6.9.4.2 Приготовление раствора ацетата натрия
Раствор ацетата натрия массовой долей 20 % готовят по ГОСТ 4517 (пункт 2.100).
Срок хранения раствора при температуре (20 i 5) °С — не более 12 мес.
6.9.4.3 Приготовление раствора йодида калия
Раствор йодида калия массовой долей 25 % готовят растворением 25 гйодида калия в 75 см3дис
тиллированной воды в стакане вместимостью 250 см3.
Раствор используют свежеприготовленным.
6.3.4.4 Приготовление раствора тиосульфата натрия
Раствор тиосульфата натрия молярной концентрации с (Na2S20 3 •5Н20) = 0.1 моль/дм3готовят по
ГОСТ 25794.2(пункт 2.11) или из стандарт-титра(фиксанала) молярной концентрации
с (Na2S20 3-5Н20) = 0.1 моль/дм3.
Срок хранения раствора в емкости из темного стекла при температуре (20
1
5) °С — не более
6 мес.
6.9.5 Проведение анализа
В коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см3,содержащую 100 см3дистиллиро
ванной воды, вносят пипетками 25 см3 раствора бромноватистокислого натрия, приготовленного по
6.9.4.1,10 см3раствора ацетата натрия по 6.9.4.2 и 10 см3анализируемой пробы. Колбу закрывают про
бкой. перемешивают и выдерживают 15 мин. Затем ксмесидобавляют пипетками 5 см3 раствора йодида
12