ГОСТ 32746—2014
6.8 Определение массовой доли альдегидов
Метод основан на способности альдегидов, присутствующих в пищевой пропионовой кислоте, при
соединять нуклеофильный реагент — бисульфит натрия к обладающему электрофильными свойства ми
углеродному атому карбонильной группы с образованием бисульфитных производных альдегидов.
Избыток бисульфита натрия определяют титрованием раствором йода, при этом бисульфит натрия
восстанавливает свободный йод до йодида.
6.8.1 Средства измерений, посуда, реактивы
Весы неавтоматическогодействия по ГОСТOIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной по
грешности
1
0.01 г.
Часы электронно-механические кварцевые по ГОСТ 27752.
Колба Кн-1-250~19/26 ТХС по ГОСТ 25336.
Бюретка 1-1-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.
Пипетки 1-2-10, 1-1-2-2, 1-2-50 по ГОСТ 29169.
Цилиндры 1-10-1. 1-100-1 по ГОСТ 1770.
Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Стакан В(Н)-1-100 (ТХС) по ГОСТ 25336.
Палочка стеклянная.
Натрий бисульфит, водный раствор массовой долей основного вещества не менее 32 % по
ГОСТ 902.
Йод по ГОСТ4159. ч. д. а.
Калий йодистый по ГОСТ 4232. х. ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Стандарт-титр (фиксанал) для приготовления раствора йода молярной концентрации
с (1/2 J2) = 0.1 моль/дм3.
Допускается применение других средств измерения и посуды, не уступающих вышеуказанным по
метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измере
ния. а также реактивов, по качеству не хуже вышеуказанных.
6.8.2 Отбор проб — по 6.1.
6.8.3 Условия проведения анализа — по 6.2.3.
6.8.4 Подготовка к анализу
6.8.4.1 Раствор бисульфита натрия массовой долей от 4 % до 5 % готовят разбавлением 10 см3
раствора бисульфита натрия массовойдолей не менее 32 % в 70 см3дистиллированной воды в стакане
вместимостью 100 см3.
Раствор используют свежеприготовленным.
6.8.4.2 Раствор йода молярной концентрации с (1/2 J2) = 0,1 моль/дм3готовят по ГОСТ 25794.2
(пункт 2.3) или из стандарт-титра (фиксанала) молярной концентрации с (1/2 J2) = 0.1 моль/дм3.
Срок хранения раствора в емкости из темного стекла при температуре (20
±
5) еС — не более
6 мес.
6.8.5 Проведение анализа
В коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см3, содержащую 50 см3дистиллиро
ванной воды, помещают пипеткой 10 см3раствора бисульфита натрия (см. 6.8.4.1) и 10 см3анализируе
мой пробы. Колбу закрывают пробкой, перемешивают, выдерживают 30 мин и титруют раствором йода
молярной концентрации с (1/2 J2) = 0.1 моль/дм3 (см. 6.8.4.2) до появления желто-коричневого
окрашивания раствора.
Параллельно проводят контрольное определение при тех же условиях, но без анализируемой про
бы. Желто-коричневое окрашивание растворов в конце титрования в контрольном определении и опре
делении с анализируемой пробой должно быть одинаковым.
Массоваядоля альдегидов (впересчете на пролионовый альдегид) в пищевой пропионовой кисло
те не превышает 0.2 %, если значение разности между объемами раствора йода молярной концентра
ции с (1/2 J2) = 0.1 моль/дм3. израсходованными на титрование в контрольном определении и
определении с пробой, не превышает 7 см3.
6.9 Определение массовой доли муравьиной кислоты
Метод основан на окислении муравьиной кислоты и других окисляющихся органических веществ,
присутствующих в пищевой пропионовой кислоте, бромиоватистокислым натрием, избыток которого
и