ГОСТ ISO 22036—2014
Окончание таблицы 1
Длины волн и аналитические линии
элементов
Осевой (аксиальный) обзорРадиальный обзор
Длина
Элементволны.
нм
ЛинииПредел
I = атомобнаружения.
II = ион мкг/ дм3"
Предел
обнаружения.
мг/кгв
Предел
обнаружения.
мкг/ дм* *
Предел
обнаружения.
мг/кг ь
Цинк 213.856I0.05
202.548II0.03
206.200II0.15
0.0050.80.08
0.0030.70.07
0.01520.02
’ Обычные пределы обнаружения, равные 3-сигма, полученные при 30 с времени интеграции.
Предел обнаружения (ПО), в виде массовой доли образца почвы в мг /кг сухого вещества, дается при
условии, что испытуемый образец в количестве 1 г извлекается и разбавляется до 100 см5. ПО.
представленные в Таблице 1, являются лишь примерами для данного оборудования и лабораторных
условий. Каждая лаборатория должна выбрать соответствующие длины волн и определить ПО для
конкретных лабораторных условий.
П р и м е ч а н и е - Длины волн, приведенные в таблице 1. используют наиболее часто, но они приведены
здесь только в качестве примера. Подбор других длин волн возможен. Предел обнаружения и линейный
диапазон изменяют для каждого элемента с изменением длины волны, спектрометра, условий эксплуатации
и состава матрицы в растворе образца. Если измеряют растворы с высокой концентрацией соли (что типично
для экстрагируемых из почв растворов), пределы обнаружения (ПО) существенно увеличиваются по
сравнению с водными образцами.
Настоящий стандарт конкретно относится к использованию метода атомно-эмиссионной
спектрометрии индуктивно связанной плазмы. Пользователям настоящего стандарта рекомендуется
работать в своих лабораториях в соответствии с принятыми процедурами контроля качества.
Сертифицированные стандартные образцы (ГСО) должны использоваться для установления
количеств соответствующих элементов во внутренних стандартных образцах. Последние могут быть
использованы для процедур текущего контроля качества, приведенных в настоящем стандарте.
Результаты должны быть установлены с использованием контрольных графиков (таблиц), для
каждого элемента, в лаборатории. Результат не принимается, если он выпадает из согласованного
предела. Для установки данных пределов должны использоваться процедуры контроля качества,
основанные на общепризнанных статистических методах. Эти же процедуры контроля качества
используются для того, чтобы убедиться, что согласованные пределы стабильны и не происходит
долговременного отклонения. Необходимо регулярно использовать сертифицированные стандартные
образцы (ГСО) для обеспечения чистоты внутренних стандартных образцов, и, следовательно,
системы контроля качества.
5 Помехи
5.1 Общая информация
Наличие различных матричных элементов в испытуемом растворе образца может вызвать
серьезные помехи, которые приводят к систематическим ошибкам анализируемого сигнала. Для
компенсации таких помех могут быть использованы специальные методы, например, коррекция фона,
соответствие матрицы калибровочного раствора или метод стандартных добавок.
Помехи делятся на спектральные и неспектральные. Они могут быть специфичными или
неспецифичными для анализируемого вещества.
Спектральные помехи (см. 5.2), вызванные неполной изоляцией излучения, испускаемого
анализируемым веществом, от других источников излучения обнаруживаются и усиливаются
детектором (аддитивные помехи).
Неспектральные помехи (см. 5.3) - это помехи, где чувствительность изменяется в зависимости
от состава исследуемого раствора (мультипликативные помехи). Наблюдаемый матричный эффект
является составной помехой, вызываемой всеми компонентами в растворе образца.
Для определения микроэлементов требуется коррекция фона. Фоновая эмиссия должна
измеряться смежно линии анализируемого элемента в образцах в ходе анализа. Положение,
выбранное для измерений фоновой интенсивности с одной или с обеих сторон аналитической линии,
определяется сложностью спектра линий, соседствующих с анализируемой. Используемое
положение должно быть как можно более свободным от спектральных помех, и должно отражать те же
изменения интенсивности фона, как и на длине волны анализируемого элемента. Увеличение фона
происходит более интенсивно на аксиальных приборах. Коррекция фона не требуется в случаях
уширения аналитической линии, где результат анализа фактически нивелируется измерением
коррекции фона.
5