ГОСТ ISO 22036—2014
8.6.3 Холостой тест-раствор
Этот раствор готовится в процессе экстракции или растворения образца. Холостой опыт
проводят, в то же время, что и экстракцию или растворение образцов почвы согласно той же
процедуре подготовки проб, с теми же количествами всех реагентов, взятых для анализа, но без
самой пробы почвы. Если используют раствор эталонного элемента (внутренний стандарт), то его
добавляют в тех же количествах, что и в стандартах и образцах.
Контрольный опыт проводят, в то же время, что и экстракцию или разложение образца почвы,
согласно той же процедуре.
8.6.4 Калибровочные растворы
Смешанные калибровочные растворы, перекрывающие диапазон измеряемых концентраций,
готовят путем объединения соответствующих объемов основных (запасных) растворов в мерных
колбах. Следует соблюдать осторожность при приготовлении смешанных калибровочных растворов,
чтобы гарантировать совместимость и стабильность элементов. Добавляют соответствующие
объемы кислот и/или растворов, используемых для экстракции почвы таким образом, чтобы матрица
калибровочных растворов соответствовала матрице растворов образцов. Доливают воду или кислоту в
мерные колбы до метки для выравнивания кислотности с растворами образцов.
Выравнивание матриц холостого калибровочного раствора и калибровочных растворов
относительно основных компонентов, таких как AI. Са, Fe, К, Мд и Na рекомендуется, если в растворе
образца наблюдают высокие концентрации этих элементов.
В качестве внутреннего стандарта обычно используют Sc, Y или Lu. Если используют метод
эталонного элемента, внутренний стандарт должен быть добавлен ко всем калибровочным
растворам, раствору контроля качества и растворам образцов, в таком количестве, чтобы все
растворы содержали эталонный элемент в одинаковой концентрации.
8.6.5 Растворы образцов
Проводят подготовку проб для получения образца в соответствии с ISO 11466, ISO 14870. ISO
14869-1 или ISO 14869-2. или. в случае необходимости, с помощью других стандартов.
8.7 Процедура измерения
После стабилизации прибора и проверки стабильности условий (8.4). проводят измерения на
холостом калибровочном и калибровочных растворах, поверочном калибровочном растворе (8.4.5),
холостом тест-растворе и растворах образцов, а также на растворах контроля качества. Время
промывки между растворами должно быть достаточно длительным, чтобы избежать загрязнения
следующего раствора.
Во время измерения методом ИСП-АЭС разница температуры растворов для калибровки,
контроля качества и испытуемых образцов должна быть в пределах 2 °С.
После достаточной задержки (зависящего от стабильности скорости подачи образца),
интенсивность излучения раствора регистрируют и записывают, по меньшей мере, дважды, и, если
значения лежат в приемлемом диапазоне, их усредняют.
П р и м е ч а н и е -Определение приемлемого диапазона выходит за рамки настоящего стандарта. Тем
не менее, пользователю следует повторно посмотреть раздел 4, касающийся процедур контроля качества. Какая
бы процедура контроля качества не применялась в лаборатории, она должна соответствовать устоявшейся
практике, включающей использование сертифицированных стандартных образцов (ГСО), внутрилабораторных
сравнительных материалов (внутренних стандартов), проверке точности калибровки, скорости восстановления
пиков слектрометрируемых образцов, проверке линейности, контрольных картах и других мерах.
Если необходимо произвести испытания образца неизвестного типа, то концентрации
элементов определяют по методу стандартных добавок. Если результаты анализа в соответствии с
методом стандартных добавок и методом с использование стандартной калибровочной кривой равны, то
можно применять последний метод.
9 Расчет результатов
Ссылаясь на полученный калибровочный график, программное обеспечение вычисляет
концентрации кахщого элемента, соответствующие интенсивностям раствора испытуемого образца
(8.6.5) и холостого раствора (8.6.3). Массовую долю w элемента Е в образце вычисляют с помощью
уравнения (1)
12