ГОСТ ISO 22036—2014
5.2 Спектральные помехи
Спектральными помехами являются, например:
- частичное или полное перекрытие линией излучения другого элемента линии определяемого;
особый случай: увеличение фона, обусловленное крылом сильной линии излучения расположенной
рядом, например, сдвиг фона на РЬ 220.353 нм. вызванный AI 220,463 им;
- перекрытие линии излучения определяемого элемента молекулярными спектральными
линиями от многоатомной частицы, образованной в плазме из: растворителя, окружающего воздуха
или газов (например. N /, NO. NH. ОН. CN);
- увеличение фона, обусловленное явлением рекомбинации, например, непрерывное
спектральное излучение испускаемое А1 в диапазоне от 190 нм до 220 нм:
- повышение фона, обусловленного рассеянным светом.
Наложение спектральных линий обычно приводит к выбору альтернативных линий. Если это
невозможно, для компенсации помех можно использовать математические процедуры коррекции
(например, метод межэлементной коррекции, многокомпонентное спектральное сглаживание).
Параллельный сдвиг фона может быть компенсирован фоновой коррекцией. Для исправления
наклонного сдвига фона, можно использовать две точки коррекции фона на каждой стороне пика.
Для исследования спектральных помех в экстрактах почв, полученных с использованием
«царской водки», использовались наиболее известные линии анализируемых элементов As. Cd, Со,
Сг, Си. Мп, Ni, Pb. TI и Zn. Наиболее важные почвенные элементы AI, As. Са. Сг. Си, Со, Си, Fe, Mg,
Mn, Mo. Ni, Ti, V и Zn были использованы в качестве мешающих элементов в двух концентрациях: 100 и
500 мг/л (мг/дм3). При этом массовые доли вышеуказанных элементов в почве при экстракции их с
помощью «царской водки» в соответствии с ISO 11466 составят 0,33 % и 1.67 %.
В таблицах В.1 и В.З приложения В приведена сводка потенциальных спектральных помех при
анализе экстрактов почв, полученных с помощью «царской водки». Приведены как мешающие
элементы, так и их эмиссионные линии. Прибор Perkin-Elmer Optima ЗООО’ со спектральным
разрешением 0,006 нм при 200 нм был использован для получения данных, приведенных в таблице
В.1, а прибор Varian Vista. PRO’ с аксиальным расположением детектора для данных, приведенных в
таблице В.З. Совпадения линий, которые зависят от спектрального разрешения прибора, становятся
ощутимыми только тогда, когда концентрация анализируемого и мешающего элементов достигает
критического уровня.
В таблице В.2 помехи выражаются в виде эквивалентов концентрации анализируемого
элемента (т.е. ложного положительного увеличения его концентрации) при концентрациях
мешающего элемента 100 и 500 мг/л (мг/дм3) соответственно. Эти данные предназначены в качестве
ориентира для указания степени потенциальных помех. Пользователь должен знать, что на других
приборах могут проявляться несколько иные уровни помех, чем представленные в таблице В.2, так
как интенсивности варьируют в зависимости от конструкции прибора и условий эксплуатации, таких
как электропитание, расход газа и высота наблюдения.
Некоторые потенциальные спектральные помехи, которые наблюдались для рекомендуемых
длин волн при использовании аксиального инструмента, приведены в таблице В.З. Например, если Сг
необходимо определить при 267.716 нм в образце, содержащем примерно 100 мг/л (мг/дм3) AI. то
будет наблюдаться ложный положительный сигнал, эквивалентный концентрации Сг около 0.06 мг/л
(мг/дм3). Пользователь должен иметь в виду, что на других приборах могут проявляться уровни
помех, несколько отличающиеся от приведенных в таблице В.З. Интерференционные эффекты
должны быть оценены для каждого индивидуального прибора, как с последовательным, так и с
параллельным считыванием спектра. Для каждого прибора интенсивности меняются не только в
зависимости от оптического разрешения, но и от условий эксплуатации (таких как электропитание,
высота наблюдения и расход аргона). При использовании рекомендуемых длин волн, аналитик
должен определить и задокументировать эффект от связанных помех для каждой длины волны (см.
таблицу В.З). а также другие возможные помехи, которые могут быть специфичными для прибора или
матрицы раствора. При любых анализах аналитик должен использовать компьютерную программу
автоматической коррекции.
5.3 Неспектральные помехи
Неспектральные помехи могут возникнуть во время распыления или ввода пробы (физическая
природа) или в самой плазме (как физическая, так и химическая природа).
Физические помехи, возникающие при транспортировке пробы, связаны с различиями
’ Perkin-Elmer Optima 3000 и Varian Vista-Pro являются примерами подходящих коммерчески доступных
продуктов. Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является одоб
рением ИСО этих продуктов.
6