ГОСТ ISO 22036—2014
8.4.5 Предварительная проверка инструмента
Воспроизводимость и чувствительность системы проверяют ежедневно. Точность повторных
измерений должна быть ниже 1 % (RSD).
Примечание - Это гложет быть сделано путем измерения 1 win (мт/дм5) раствора марганца в
минимумом пятикратной повторности,с выбранным временем интегрирования.
Состояниераспылителя,устойчивостьподдержанияскоростиподачиобразца
перистальтическим насосом, скорость подачи газа, высота наблюдения, состояние факела и т. д.,
контролируют перед измерением образцов.
8.5 Методы калибровки
Доступны три метода калибровки:
a) стандартный метод калибровки с уравниванием или без уравнивания матрицы в
калибровочных растворах:
b
) метод интерполяции;
c) метод стандартных добавок.
Наиболее важным является стандартный метод калибровки, где интенсивности излучения
(эмиссии) линий определяемого элемента измеряются в калибровочных растворах и испытуемых
образцах. В неизвестном растворе образца концентрации рассчитывают с помощью линейного
калибровочного графика. Для установки диапазона калибровки должна быть проверена линейность в
широком диапазоне концентраций. Линии щелочных элементов, в частности, страдают от
нелинейности калибровочных графиков за счет ионизации и эффектов самопоглощения и могут быть
вычислены с помощью линий регрессии, соответствующих кривым аппроксимации второго порядка.
Должны использоваться свежеприготовленные калибровочные стандарты при анализе каждой
серии образцов. Все кислоты, соли, буферные растворы, детергенты и ферменты, которые
присутствуют в растворе образца, должны также присутствовать в калибровочных растворах в той же
концентрации.Использование эталонного элемента (внутреннего стандарта) настоятельно
рекомендуется. Он должен быть добавлен к калибровочным растворам. Эталонный элемент не
должен присутствовать в образце. Следовательно, только незначительные или очень низкие
концентрации его должны изначально присутствовать в экстрактах или растворах после кислотного
разложения.
Минимумчетырекалибровочныхстандартасэквидистантнымиконцентрациями
анализируемого вещества должны охватывать диапазон калибровки. Если применяется калибровка
только по двум точкам с использованием холостого раствора и калибровочного стандарта с высокой
концентрацией, то должна быть проверена линейность. Точность концентрации этого калибровочного
раствора должна быть гарантирована.
Впочвенныхэкстрактах,особенновполученныхспомощью«царскойводки»,
распространенные элементы, такие как Al. Na. К, Са, Mg. Ti и Fe также могут быть извлечены
совместно с микроэлементами, в результате чего суммарная концентрация элементов достигает
нескольких сотен миллиграмм на литр (миллиграмм на кубический дециметр). Эффективность
выбранного метода компенсации спектральных помех, вычитания фона, помех при подаче пробы
должна быть проверена с помощью анализа контрольных образцов и образцов контроля помех.
В противном случае в калибровочные растворы вводятся матричные элементы, присущие типу каждой
партии образцов. Если это неосуществимо, должен использоваться метод стандартных добавок.
8.6 Подготовка растворов
8.6.1 Общая информация
Для анализа необходимы два типа холостых растворов: холостой калибровочный раствор
(8.6.2) и холостой тест-раствор (8.6.3), который готовится одновременно с испытуемым образцом.
8.6.2 Холостой калибровочный раствор
Этот раствор готовится добавлением такого же количества кислоты, концентрации буферного
раствора или концентрации соли, как и в калибровочном растворе и растворе испытуемого образца.
Необходимо подготовить достаточное количество для промывки системы между стандартами и
образцами, а также для использования в качестве образца контроля качества. В случае применения
эталонного элемента (внутреннего стандарта), добиваются такой же его концентрации, как и в
используемых стандартах и образцах (5 мг/л (мг/дм3)].
11