ГОСТ ISO 22036—2014
- основные растворы, полученные в лаборатории из чистых элементов или стехиометрически
определенных солей или оксидов. Концентрации одноэлементных растворов - 1000 мг/л (мг/дм3).
П р и м е ч а н и е - Растворы, доступные в продаже имеют то преимущество, что они устраняют
необходимость обращаться непосредственно с токсичными металлами, особенно таллием. Однако особое
внимание должно быть уделено тому, чтобы эти растворы поставлялись авторитетными поставщиками и были
обеспечены сертификатом, содержащим информацию об их составе, проходили регулярную проверку.
6.7 Промежуточные (рабочие) стандартные растворы
Промежуточные (рабочие) стандартные растворы могут быть приготовлены для каждого
анализируемого элемента, или для многоэлементных стандартных растворов путем разбавления
основных (запасных) растворов. Эти растворы должны быть стабилизированы путем добавления 10
мл (см3) азотной кислоты (6.3) к 100 мл (см3) раствора. Промежуточные (рабочие) растворы имеют
лишь ограниченный срок пригодности и должны быть утилизированы по прошествии трех месяцев в
зависимости от концентрации раствора.
6.8 Многоэлементныо стандартные растворы
Если необходимо определить несколько элементов для каждого образца, более удобной может
быть подготовка многоэлементных стандартных растворов.
Предлагаемые многоэлементные смешанные стандартные растворы:
Смешанный стандартный раствор 1:
AI. В. Be. Cd. Со, Cr, Си. Fe. Pb. Li, Mn. Mo. Ni. V. Bi. Sr, Zn, Zr и 10 мл (см3) азотной кислоты
(6.3) в 100 мл (см3).
Смешанный стандартный раствор 2:
As, Se. Sb, Sn, Л и 5 мл (см3) азотной кислоты (6.3) и 40 мл (см3) соляной кислоты (6.5) в
100 мл (см3).
Смешанный стандартный раствор 3:
Са. Mg, Na. К, Ва. Ti и 10 мл (см3) азотной кислоты (6.3) в 100 мл (см3).
Следует использовать уравнивание матрицы, если наблюдаются высокие концентрации
совместно извлеченных элементов, таких как А1, Са, Fe, Mg. Na или К. Стабильность калибровочного
раствора может быть проверена путем регулярного сравнения со свежеприготовленными
растворами.
Следует соблюдать осторожность при приготовлении смешанных стандартов, чтобы убедиться,
что элементы являются совместимыми и стабильны вместе. Другие комбинации элементов также
возможны и зависят от аналитической задачи. Чтобы избежать перекрестного загрязнения, должны
использоваться только чистые химические вещества. Разбавленные растворы следует хранить в
чистых PFA-, FEP-фторуглеродных. НОРЕ или РР бутылках. При концентрациях ниже 1 мг/л (мг/дм3).
стабильность ограничена, и должна быть проверена.
6.9 Элементный раствор сравнения (внутренний стандарт)
Sc, Y или Lu обычно используют в качестве элемента сравнения (внутреннего стандарта).
Необходимо использовать концентрацию элемента сравнения 5 мг/л (мг/дм3)в растворе азотной
кислоты (6.3). Эта же концентрация должна быть добавлена к холостым калибровочным растворам,
растворам контроля качества и тестируемым растворам.
7 Инструментальная часть
ИСП атомно-эмиссионный спектрометр состоит из системы ввода образца, плазмы (в качестве
источника возбуждения), оптической системы, детектора и компьютера. Система ввода образца
обычно состоит из перистальтического насоса для подачи пробы в распылитель, распылителя и
камеры распыления. Наиболее распространенными распылителями являются концентрический
распылитель [например Meinhardt*], распылитель поперечного потока, распылитель с V-обраэной
проточкой (Бабингтон3) с возможностью самовсасывания для первых двух, но обычно для подачи
’ Meinhardt является примером подходящего коммерчески доступного продукта. Эта информация приве
дена для удобства пользователей этого документа и не является одобрением ИСО этих продуктов.
! Babtngton является примером подходящего коммерчески доступного продукта. Эта информация приве
дена для удобства пользователей этого документа и не является одобрением ИСО этих продуктов.
8