ГОСТ ISO 22036—2014
образца используется насос. Они изготавливаются из стекла, кварца или пластмассы.
Кроме того, многие типы распылительных камер применяются в коммерческих системах.
Наиболее распространенной, за исключением шарикового и циклонного типа, является тип Скотта-’,
где двойные концентрические трубки отделяют более крупные капли от мелкодисперсного аэрозоля,
который поступает в плазменный факел.
Факел состоит из трех концентрических трубок (Fassel5 тип). Наиболее широко используемым
для его изготовления материалом является кварц. Трубка ввода образца или инжекторная трубка
может быть изготовлена из устойчивых к плавиковой кислоте (HF) материалов, например оксида
алюминия или платины. Расход плазменного газа и вспомогательного газа зависит от типа конструкции и
составляет около 10 - 20 и 0 - 3л/мин (дм3/мин), соответственно.
Ближе к концу факела устанавливается охлаждаемая водой катушка с пятью обмотками, по
которой проходит высоко переменный ток для возбуждения плазмы. Частоты, используемые
производителями, различаются и варьируют в диапазоне от приблизительно от 27 до 56 МГц при
мощности от 600 до 2000 Вт.
Излучение плазмы можно наблюдать либо сбоку (радиальный вид) или из центральной оси
симметрии факела (осевой, или аксиальный, вид). Для многих элементов, аксиальные приборы
обеспечивают более низкие пределы обнаружения (до 10 раз, но помехи могут быть более
серьезными).
Спектральныелинииизмеряютсяи регистрируютсякакпоследовательным,таки
одновременным(параллельным) методом.Используются как классические дифракционные
полихроматоры. так и управляемые компьютером устройства.
П р и м е ч а н и я :
1 Компьютеризированная регистрация интенсивности света от нескольких линий элемента переводится в
концентрации с использованием соответствующих программных пакетов от производителя прибора.
2 Детали различной приборной конструкции можно найти в Ссылках [9]. (10), (11).
8 Методика
8.1 Подготовка посуды
Вся посуда, используемая при определении концентраций микроэлементов, должна быть
тщательно очищена перед использованием, например, путем погружения в 5 %-ный водный раствор
[vlv) азотной кислоты в течение не менее 6 ч с последующей промывкой водой (6.1) перед
использованием. Азотная кислота должна заменяться каждую неделю.
8.2 Параметры работы прибора
Из-за различий между различными моделями приборов, в рамках настоящего стандарта
невозможно дать никаких подробных инструкций, по управлению конкретным прибором. Необходимо
соблюдать инструкции, предоставляемые производителем для времени ожидания, стабильности
прибора, скоростей потока газа, режима плазмы и распылителя, скорости подачи образцов и т.д.
Следующие параметрыприбора должныбыть оценены стипичнымиматричными
концентрациями (растворов):
- выбор соответствующей длины волны определяемого элемента;
- рабочий диапазон и линейность:
- долгосрочная и краткосрочная стабильности, относительное стандартное отклонение (RSD)
измерений;
- предел обнаружения метода для каждого определяемого элемента и каждого типа образца,
(MDL);
- проверка межэлементной коррекции;
- проверка процедуры для коррекции спектральных помех:
- время промывки между образцами и стандартами;
- фоновая эквивалентная концентрация. [ВЕС).
Параметрыизмерительногооборудованиядолжныбытьпровереныспомощью
соответствующих процедур контроля качества перед измерением тест-образцов (настройка).
* Scott является примером подходящего коммерчески доступного продукта. Эта информация приведена
для удобства пользователей этого документа не является одобрением ИСО этих продуктов.
Fassel является примером подходящего коммерчески доступного продукта. Эта информация приведена
для удобства пользователей этого документа и не является одобрением ИСО этих продуктов.
9