ГОСТ ISO 22036—2014
8.3 Оптимизация прибора
Для достижения максимального отношения сигнала к фону наименее чувствительных
элементов, таких как As. Se РЬ и TI. необходимо следовать инструкциям производителя по условиям
эксплуатации. Скорости потоков газа должны быть стабилизированы и контролироваться, например, с
помощью регуляторов массового потока.
8.4 Юстировка спектрометра
8.4.1 Общая информация
Устанавливают прибор в соответствии с инструкциями производителя и зажигают плазму.
Необходимо убедиться, что критерии конфигурации и установки прибора удовлетворяют
безопасности и аналитическим требованиям (например, условия в лаборатории, электропитание,
вытяжная система). Плазма должна стать термически стабильной перед началом измерения (обычно
время стабилизации перед калибровкой составляет не менее 30 мин).
8.4.2 Программная разработка метода, выбор длины волны
При разработке метода следуют инструкциям изготовителя прибора. Выбирают спектральные
линии на основе информации (предел обнаружения, спектральные помехи), имеющейся в литературе
(например, в атласе линий излучения), компьютерной библиотеки спектрометра и настоящего
стандарта (таблица 1 и таблицы В.1 - В.З).
П ри ме ч а н и в - Данная информация предназначена в качестве руководства для указания
потенциальныхпомех. Надругих приборахс иным спектральным разрешением могутпроявляться иные помехи.
При работе с неизвестной матрицей проверяют длины волн каждого измеряемого элемента на
возможные помехи путем изучения в области характеристической линии. Если имеют место
спектральные помехи (в виде частичного перекрытия линий, совпадения линий), то измерение
проводят на другой длине волны. Если это невозможно, осуществляют коррекцию помех
математическими процедурами (например, с помощью метода межэлементной коррекции,
многокомпонентной спектральной подгонки.
Для определения микроэлементов с помощью метода ИСП-АЭС необходима коррекция фона.
Фон должен быть измерен в областях спектра, смежных к линиям определяемого элемента (аиалита)
образца в процессе анализа. Позиция, выбираемая для измерения фоновой интенсивности на одной
или обеих сторонах линии аналита, определяется сложностью спектра примыкающего к
анализируемой линии. Позиция должна быть свободна от спектральных помех и отражать те же
изменения интенсивности фона, что и на длинах волн анализируемого элемента.
8.4.3 Корректировка длины волны, оптимизация условий измерения
Приборная оптика часто требует калибровки длин волн [например, перепрофилирования с
помощью опорной (стандартной) линии или путем расчета смещения специальной линии настройки]
после включения ИСП-АЭС. Процедура обязательна для используемых приборов, и. следовательно,
должна соответствовать практике, рекомендуемой производителем.
Целью оптимизации условий измерения является поиск наилучших чувствительности и
точности для набора линий, которые будут использоваться. Эффективность излучения связана,
помимо других параметров, с температурой плазмы, которая является функцией ВЧ мощности,
расходом газа аргона и высотой наблюдения (для радиально-просматриваемой плазмы). Кроме того, на
сигнал и фон оказывают воздействие тип распылителя и скорость поглощения образца.
Оптимизация для многоэлемеитного анализа включает в себя изменение параметров, которые
влияют как на интенсивность сигнала, так и фона (например. ВЧ-мощности). что приводит к
компромиссным условиям. Для специальных процедур (например, выравнивания положения плазмы
относительно детектора), следует обращаться к руководству изготовителя прибора.
8.4.4 Долговременная стабильность
Оценка долговременной стабильности (один день, несколько часов) осуществляется путем
измерения дрейфа показаний прибора. Для компенсации дрейфа проводится общепринятая
процедура по методу элемента сравнения (с использованием внутреннего стандарта). Возможный
дрейф также может быть обнаружен путем анализа калибровочного стандарта или образца контроля
качества через регулярные промежутки времени между образцами. С помощью этих измеренных
значений, видимый дрейф показаний прибора может быть компенсирован математическими
методами. Необходимо проверять поведение каждого прибора индивидуально.
10