ГОСТ Р 55580—2013
Цилиндры 1(3>—50(100)—1(2) по ГОСТ 1770.
Пробирки П1-25-200ХС по ГОСТ 25336 с моткой на 50 см3.
Воронка ВФ-56-80(110)ХС по ГОСТ 25336.
Палочка стеклянная оплавленная.
Бумага фильтровальная лабораторная ФМ-III по ГОСТ 12026.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1.4 г/см3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
7.9.3 Отбор проб - по 7.1.
7.9.4 Условия проведения анализа - по 7.4.4.
7.9.5 Подготовка к анализу
7.9.5.1 Приготовление раствора азотной кислоты массовой долей 10 %.
В мерную колбу вместимостью 100 см3помещают 50 см3дистиллированной воды, затем при
бавляют 10,5 см3азотной кислоты плотностью 1,4 г/см3, доводят дистиллированной водой до метки и
перемешивают.
Срок хранения раствора в условиях по 7.4.4 - не более 12 мес.
7.3.5.2 Приготовление раствора азотнокислого серебра массовой долей 4.2 %
В стакан вместимостью 100 см3 помещают серебро азотнокислое массой 2.1 г и растворяют в
47,9 см3дистиллированной воды при перемешивании. Срок хранения раствора в емкости из темного
стекла в условиях по 7.4.4- не более 3 мес.
7.9.5.3Приготовлениерастворасолянойкислотымолярнойконцентрации
с (HCI) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н)
Готовят раствор соляной кислоты молярной концентрации с (HCI) = 0.1 моль/дм ‘ (0,1 н) по
ГОСТ 25794.1. Затем100 см3растворасолянойкислотымолярнойконцентрации
с (HCI) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н) помещают в колбу вместимостью 1000 см3и разбавляют
дистиллиро ванной водой до метки. Раствор используют свежеприготовленным.
7.9.6 Проведение анализа
Анализируемую пробу массой 0.5 г взвешенную с записью результата до третьего знака поме
щают в выпарную чашку вместимостью 50 см3и растворяют в 10 см3дистиллированной воды нагре
той до температуры (70±5)°С, добавляют 5 мг углекислого натрия и испаряют до высыхания на па
ровой бане. Остаток растворяют в дистиллированной воде, прибавляют 6 см3 раствора азотной ки:
слоты по 7.9.5.1, количественно переносят полученный раствор в пробирку и разбавляют до 50 см’
дистиллированной водой. Одновременно готовят раствор сравнения. Для этого в пробирку пипеткой
прибавляют 0.04 см3 раствора соляной кислоты молярной концентрации с (HCI) = 0.01 моль/дм3
(0,01 н) no 7.9.5.3. 6 см3раствора азотной кислоты по 7.9.5.1 и разбавляют до 50 см3дистиллирован
ной водой. Если раствор анализируемой пробы не прозрачен, то его и раствор сравнения фильтруют
через фильтровальную бумагу. Затем к каждому раствору прибавляют по 1 см3раствора азотнокис
лого серебра по 7.9 5.2, перемешивают и оставляют стоять в течение 5 мин в защищенном от прямо
го солнечного света месте. Сравнивают мутность этих двух растворов, наблюдая пробирки сбоку и
сверху на черном фоне.
Если мутность раствора анализируемой пробы не интенсивнее мутности раствора сравнения,
то массовая доля хлорида в анализируемой пробе составляет не более 0,003 %.
7.10 Определение массовой доли сульфатов
7.10.1 Сущность метода
Метод основан на образовании опалесценции сернокислого бария при взаимодействии ионов
бария с сульфат-ионами.
7.10.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и мате
риалы
Весы со значением среднего квадратического отклонения (СКО). не превышающим 0,3 мг, и с
погрешностью от нелинейности ± 0.6 мг.
Часы электронно-механические кварцевые по ГОСТ 27752.
Электроплитка по ГОСТ 14919.
Баня паровая.
Стаканчики для взвешивания СВ-14/8(19/9) по ГОСТ 25336.
Стакан В-1-200 ТС(ТХС) по ГОСТ 25336.
Чашка ЧВП-1-100 по ГОСТ 25336.
12