ГОСТ Р 55580—2013
7.6Определение массовой доли основного вещества
7.6.1 Сущность метода
Метод основан на обратном титриметрическом определении при нейтрализации избыточного
количества серной кислоты раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора метилового
оранжевого.
7.6.2 Средства измерений, посуда, реактивы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228 с пределами абсолютной допускаемой по
грешности ± 0.001 г
Бюретки 1—1—2—25(50)—0,1 по ГОСТ 29251.
Колба 2-<1000Н по ГОСТ 1770.
Колба Кн-1-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Капельница 2-50 ХС или 3-7/11 ХС по ГОСТ 25336.
Воронка В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1-50-1, 1(3)—100-1 по ГОСТ 1770.
Склянка с тубусом 3-3(5) по ГОСТ 25336.
Трубка хлоркальциевая ТХ-П-1-17 по ГОСТ 25336.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч.
Метиловый оранжевый (индикатор).
Кальций хлористый по ГОСТ 450.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
7.6.3 Отбор проб - по 7.1.
7.6.4 Условия проведения анализа - по 7.4.4.
7.6.5 Подготовка к анализу
7.6.5.1 Раствор серной кислоты молярной концентрации с (1/2 H2S04) = 1 моль/дм3(1 н) готовят
поГОСТ 25794.1.
7.6.5.2 Раствор гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3 (1 н) готовят
поГОСТ 25794.1.
7.6.5.3 Спиртовой раствор метилового оранжевого массовой долей 1 % готовят по ГОСТ 4919.1.
7.6.6 Проведение анализа
В коническую колбу вместимостью 250 см3помещают 10 см3 дистиллированной воды и взвеши
вают с записью до третьего десятичного знака, добавляют около 2 г пробы и снова взвешивают. За
тем в колбу медленно добавляют при перемешивании 50 см3 раствора серной кислоты молярной
концентрации c(1/2H2S04) = 1 моль/дм3 no 7.6.5.1. 2-3 капли раствора метилового оранжевого по
7.6.5.3 и титруют избыток кислоты раствором гидроокиси натрия по 7.6.5.2 до полного обесцвечива
ния раствора.
7.6.7 Обработка результатов
Массовую долю основного вещества Xi, %, вычисляют по формуле
гдеЭ - эквивалентная масса, соответствующая 1см3раствора серной кислоты молярной концен
трации с (1/2 H2S04) = 1 моль/дм3 (1 н): 3E503|1)(NH3) = 0.01703 г/см3. ЭЕ503|И>= 0.07906 г/см3:
50 - объем раствора серной кислоты с (1/2 H2S04) = 1 моль/дм3(1 н). добавляемый в колбу для
титрования, см3;
V - объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3, израс
ходованный на титрование, см3;
К - поправочныйкоэффициент титрарастворагидроокисинатрия,определяют по
ГОСТ 25794.1, используя установочный раствор стандарт-титр (фиксанал) молярной концен
трации с (HCI) = 1моль/дм3 (1 н);
100 - коэффициент пересчета результата в проценты:
т - масса анализируемой пробы, г, вычисляют по формуле
(D
т =т2- ти
(
2
)
где т2- масса колбы с дистиллированной водой и анализируемой пробой, г;
/г?, - масса колбы с дистиллированной водой без анализируемой пробы, г.
9