ГОСТ 31227—2013
Абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях
воспроизводимости при Р= 95 %. не превышает предела воспроизводимости R = 0.50 %.
Границы абсолютной погрешности определений массовойдоли основного вещества пищевых цит
ратов натрия Е331(iii) 10,3 % при Р = 95 %.
Методы по 7.5.2 (способ 1)и7.5.3 (способ2)обеспечивают сопоставимостьрезультатов испытаний
определения массовой доли основного вещества пищевых цитратов натрия E331(iii).
7.6Определение массовой доли потерь при высушивании
Метод основан на гравиметрическом определении потерь при высушивании цитратов натрия до
постоянной массы.
7.6.1 Сродства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы
Весы со значением среднего квадратического отклонения (СКО). не превышающим 0.3 мг. и с по
грешностью от нелинейности iO.6 мг.
Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения температуры от 0 X до 200 °С ценой
деления 1 °С по ГОСТ 28498.
Часы электронно-механические кварцевые по ГОСТ 27752.
Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание заданного режима температуры от 20 X до
200 X с погрешностью i2 X .
Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336.
Стаканчики для взвешивания СН-60/14 или СН-45/13 по ГОСТ 25336.
Кальций хлористый по ГОСТ 450.
Рукавицы тканевые или держатели для стаканчика.
Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования, не уступа
ющих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необхо
димую точность измерения, а также реактивы по качеству не хуже вышеуказанных.
7.6.2 Отбор проб — по 7.1.
7.6.3 Условия проведения анализа — по 7.3.3.
7.6.4 Подготовка к анализу
Открытый стеклянный стаканчик вместе с крышкой помещают в сушильный шкаф, нагретый до
температуры высушивания соответствующего цитрата (см. 7.6.5), и выдерживают в течение 0.5 ч. Затем
стаканчик закрывают крышкой, помещают в эксикатор, на 1/3 заполненный обезвоженным хлористым
кальцием, охлаждаютдо температуры, не превышающей более чем на 3 X температуру окружающего
воздуха по 7.6.3, и взвешивают с записью результата до третьего десятичного знака.
Высушивание стаканчика с крышкой повторяют при техже условияхдо тех пор. пока разница меж
ду результатами двух последовательных взвешиваний составит не более 0.001 г.
7.6.5 Проведение анализа
В подготовленный к испытанию стаканчик вносят от 2.000 до 3.000 ганализируемой пробы, стакан
чикзакрывают крышкой ивзвешивают с записью результата до третьегодесятичного знака. Пробу распре
деляют равномерным слоем постукиванием по стаканчику и сушат в открытом стаканчике вместе с
крышкой в точение 4 ч соответственно при температуре: ГЕ331. = 105 X ; ТЕ331р() = 115Х. Trntm = 180Х.
После этого стаканчикс высушенной пробой быстро закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе
над обезвоженным хлористым кальцием до температуры, не превышающей более чем на 3 X темпера
туру окружающего воздуха по 7.6.3, и взвешивают с записью результата до третьегодесятичного знака.
Высушивание стаканчика с пробой повторяют с продолжительностью сушки от 1до 2 ч до тех пор.
пока разница между результатами двух последовательных взвешиваний составит не более 0.001 г.
7.6.6 Обработка результатов
Массовую долю потерь при высушиванииХ,, %. вычисляют по формуле
Х, * (" - ”.*>•’° ° ,(5)
т
—
т
,
где т — масса стаканчика с крышкой и анализируемой пробой до высушивания, г;
т2 — масса стаканчика с крышкой и анализируемой пробой после высушивания, г;
100 — коэффициент пересчета результата в проценты:
т, — масса сухого стаканчика с крышкой, г.
Вычисления проводят до второго десятичного знака.
14