ГОСТ 31227—2013
б) Раствор гидроокиси натрия молярной концентрации c(NaOH) = 0.1 моль/дм3(0.1 и) готовят по
ГОСТ 25794.1.
Срок хранения раствора при температуре (20 i 2) °С — не более 1 мес.
Поправочный коэффициент титра раствора гидроокиси натрия определяют используя установоч
ный раствор стандарт-титра (фиксанал) с (HCI) = 0.1 моль/дм3(0,1 н).
в) Спиртовой раствор фенолфталеина массовой долей 1 % готовят по ГОСТ 4919.1.
Срок хранения раствора при температуре (20 л2)°С — не более одного года.
г) Раствор метилового оранжевого массовой долей 0.1 % готовят по ГОСТ 4919.1.
Срок хранения раствора при температуре (20 • 2) вС — не более одного года.
д) Катионит отсеивают от пыли и крупных частиц на ситах. Для анализа используют фракции раз
мером от 0.3до 1.5 мм.Для удаления загрязнений и минеральных примесей и перевода в Н-форму кати
онит помещают в стакан, несколько раз обрабатывают раствором соляной кислоты по 7.5.3.4а).
нагретым на водяной бане до температуры (55 ± 5) °С. После чего катионит загружают в колонку до вы
соты столба от 100 до 150 мм и продолжают его подготовку по ГОСТ 10896, отмывая нагретым раство ром
соляной кислоты до отрицательной реакции на ион железа, затем дистиллированной водой до
нейтральной реакции по метиловому оранжевому по 7.5.3.4г) (до изменения окраски от красного до
желтого).
В слое катионита не должно быть воздуха, для этого осуществляют подачу раствора соляной кис
лоты идистиллированной воды в колонку снизу вверх.
Катионит хранят в колонке или емкости под слоем дистиллированной воды.
7.5.3.5 Проведение анализа
В сухом стаканчике взвешивают от 1.500 до 2.000 ганализируемой пробы с записью результата до
третьего десятичного знака. Пробу количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3,
растворяют вдистиллированной воде, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и пе
ремешивают; отбирают пипеткой 25 см3 полученного раствора и пропускают его со скоростью (5.5
± 0.5) см3/мин через колонку, наполненную катионитом по 7.5.3.4д). Катионит в колонке промывают
дистиллированной водой объемом 250 см3с той же скоростью. Раствор и промывные воды собирают в
коническую колбу вместимостью 500 см3, затем прибавляют одну-две капли фенолфталеина по
7 .5
.3 .4
b
)
и
титруют раствором гидроокиси натрия по 7.5.3.46) до появления розовой окраски, не
исчезающей в течение 5 мин.
7.5.3.6 Обработка результатов
Массовую долю основного вещества пищевых цитратов натрия E331(iii) Х3?%, вычисляют по фор
муле
4
v _У Э К 250-100
/АХ
л 3
---
--------------------— ------------. ( )
т
25
где V — объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 0.1 моль/дм3(0,1 н), из
расходованный на титрование пробы, см3;
Э — эквивалентная масса пищевых цитратов натрия, соответствующая 1 см3раствора гидроокиси
натрия молярной концентрации точно с (NaOH) = 0,1 моль/дм3, г/см3:
для безводного цитрата натрия Е331(iii) Э = 0.00860;
для 2-водного цитрата натрия Е331(ш) Э = 0.00980;
для 5,5-водного цитрата натрия E331(iii) Э = 0.01191;
К — поправочный коэффициент титра раствора гидроокисинатрия,определяемыйпо
ГОСТ 25794.1;
250 — объем раствора цитрата натрия E331(iii). см3;
100— коэффициент пересчета результата анализа в проценты;
т — масса анализируемой пробы по 7.5.3.5, г,
25 — объем раствора, взятый для пропускания через колонку катионита, см3.
Вычисления проводят до второго десятичного знака.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух парал
лельных определений Х3ср, %, округленное до первого десятичного знака, если выполняется условие
приемлемости; абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в
условиях повторяемости при Р = 95 %, не превышает предела повторяемости г= 0.30 %.
13