ГОСТ Р 55583—2013
Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание заданного режима температуры от 20 X до
200 X с погрешностью ± 2 X .
Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1-50-1, 1(3)—100—1 по ГОСТ 1770.
Бюретка 1-1-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.
Трубка хлоркалыдиевая ТХ-П-1-17 по ГОСТ 25336.
Палочки стеклянные.
Кальций хлористый по ГОСТ 450.
Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61, х. ч.
Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815, ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота хлорная, массовой долей основного вещества не менее 60,0 %, ч.
Кальций хлористый обезвоженный, массовой долей основного вещества не менее 97,0 %. ч.
Кальций гидрофталат, массовой долей основного вещества 99,8 %— 100.2 %, х. ч.
Натрий углекислый по ГОСТ 83. ч.
Кристаллический фиолетовый (индикатор).
6.8.3 Отбор проб — по 6.1.
6.8.4 Условия проведения анализа — по 6.2.4.
6.8.5 Подготовка к анализу
Уксуснокислый растворхлорной кислоты молярной концентрации с (НСЮ4) = 0,1 моль/дм3 готовят
по ГОСТ 25794.3 (пункт 2.3).
Коэффициент поправки (К) уксуснокислого раствора хлорной кислоты молярной концентрации
с (НСЮ4) = 0.1 моль/дмJопределяют по натрию углекислому или по калию фталевокислому кислому по
ГОСТ 25794.3 (пункт 2.3.5).
Раствор кристаллического фиолетового в уксусной кислоте массовой долей 1 % готовят по
ГОСТ 4919.1.
6.8.6 Проведение анализа
В стаканчике для взвешивания, предварительно высушенном по 6.7.5. взвешивают анализируе
мую пробу массой (0,250 ± 0,001) г и сушат в открытом стаканчике вместе с крышкой по 6.7.5. Высушен
ную пробу из стаканчика количественно переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3,
прибавляют 36 см3ледяной уксусной кислоты и4 см3уксусного ангидрида и растворяют при перемеши
вании. Затем добавляют2—3 капли раствора индикатора кристаллическогофиолетового ититруютрас
твором хлорной кислоты в ледяной уксусной кислоте по 6.8.5 до появления голубовато-зеленого
окрашивания, не исчезающего в течение 30 с. При титровании бюретка, наполненная уксуснокислым
раствором хлорной кислоты, должна быть закрыта поглотительной трубкой с хлористым кальцием.
6.8.7 Обработка результатов
Массовую долю основного вещества сорбата калия Е202 Х2, %. вычисляют по формуле
где 0,15022 — эквивалентная масса сорбата калия Е202, соответствующая 1 см2уксуснокислого рас
твора хлорной кислоты молярной концентрации с (НСЮ4) = 0,1 моль/дм3, г/см3;
К — поправочный коэффициент титра уксуснокислого раствора хлорной кислоты молярной
концентрации с(НСЮ4) = 0,1 моль/дм2. определенный по 6.8.4;
V— объем уксуснокислого раствора хлорной кислоты молярной концентрации с (НСЮ*) =
= 0.1 моль/дм3. израсходованный на титрование пробы, см3;
100 — коэффициент пересчета результата в проценты;
т — масса пробы, г, которую определяют по формуле
0,15022К (/100
т
Х 2
=
------
-
------
(
2
)
т = /л, - т2,
(
3
)
где л?, — масса стаканчика с пробой после высушивания, г;
т2 — масса сухого стаканчика, г.
Вычисления проводят до второго десятичного знака.
и