ГОСТ Р 55583—2013
Цилиндр 1(3>—100 по ГОСТ 1770.
Воронка В-75-140 ХС по ГОСТ 25336.
Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336.
Стеклянная капиллярная трубка длиной 10 см. внутренним диаметром (1,0 ± 0,1) мм, толщиной
стенок от 0,10 до 0.15 мм. один конец которой запаян.
Палочки стеклянные.
Фильтр обеззоленный.
Кислота серная по ГОСТ 4204. х. ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
6.5.3 Отбор проб— по 6.1.
6.5.4 Условия проведения анализа — по 6.2.4.
6.5.5 Подготовка к анализу
Водный растворсоляной кислоты массовойдолей 10 % готовят разбавлением концентрированной
соляной кислоты по ГОСТ 4517 (пункт 2.89).
6.5.6 Проведение анализа
6.5.6.1 Пробу массой (5.0 ± 0,1) г помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 50 см3
дистиллированной воды. Затем добавляют к раствору 10 см3 водного раствора соляной кислоты по
6.5.5 и фильтруют через фильтр, промывают дистиллированной водой, сушат в эксикаторе над серной
кислотой в течение 24 ч.
6.5.6.2 Небольшое количествоосадка по 6.5.6.1 порциями помещают в капиллярную трубку, плот
но утрамбовывая постукиванием трубки о твердую поверхность, на высоту от 2 до 4 мм. Заполненную
осадком капиллярную трубку прикрепляют к термометру так. чтобы ее нижний запаянный конец
нахо дился примерно на середине ртутного шарика термометра.
Нижний конецтрубки с прикрепленным термометром помещают в баню, заполненную жидким пара
фином или силиконовым маслом, таким образом, чтобы шарик термометра полностью был погружен в
жидкость. Нагревают баню на электроплитке до температуры 127 °С со скоростью 3 °С/мин. Затем ско
рость нагревания снижают до (1—2) °С/мин, внимательно наблюдая за агрегатным состоянием содержи
мого капиллярной трубки. Отмечают температуру, при которой в трубке начнетобразовываться жидкость, а
также температуру, при которой содержимое трубки полностью расплавится с образованием четкого
мениска. Диапазонтемператур винтервале от 132 °Сдо 135 ’С подтверждает присутствие сорбат-ионов.
6.6 Тест на двойные связи
6.6.1 Сущность метода
Метод основан на обесцвечивании брома веществами, содержащими двойные связи.
6.6.2 Средства измерений, посуда, реактивы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228. обеспечивающие точность взвешивания с
пределами абсолютной допускаемой погрешности ±0.01 г.
Пипетки 2-2-1-5(10) по ГОСТ 29227.
Колбы 1-250-14/23 ТС по ГОСТ 25336.
Стакан В(Н)-1-100 ТС (ТСХ) по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)—100 по ГОСТ 1770.
Пробирка П2-21-70 по ГОСТ 25336.
Палочка стеклянная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Бром по ГОСТ 4109. ч.
6.6.3 Отбор проб по 6.1.
6.6.4 Условия проведения анализа — по 6.2.4.
6.6.5 Подготовка к анализу
Бромную воду (насыщенный водный раствор брома) готовят по ГОСТ 4517 (пункт 2.32).
Раствор используют свежеприготовленный.
6.6.6 Проведение анализа
Пробу массой (5,0 л0.1) г помещают в стакан вместимостью 100 см3и растворяют в 50 см3дистил
лированной воды. Затем 2 см3приготовленного раствора помещают в пробирку и добавляют пипеткой 5
капель бромной воды по 6.6.5. Исчезновение оранжевой окраски подтверждает наличие двойных
связей.
9