ГОСТ 32042— 2012
П р и м е ч а н и я
1 Допускается использование других средств измерений и оборудования с техническими и
метрологическими характеристиками не ниже указанных.
2 Все реактивы должны быть квалификации х. ч. или ч. д. а.
6.3 Подготовка к испытанию
6.3.1 Приготовление основного стандартного раствора витамина В2
40 мг витамина В2помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют до
’А
объема
дистиллированной воды, подкисленной 10 см3ледяной уксусной кислоты. Колбу нагревают на водя
ной бане при температуре до 50 °С до полного растворения витамина. Объем доводят дистиллиро
ванной водой до метки.
Массовая концентрация основного стандартного раствора витамина В2- 40 мкг/см3.
Срок хранения раствора в склянке из темного стекла в прохладном, темном месте - не более 2 мес.
6.3.2 Контроль за содержанием витамина В2в основном стандартном растворе проводят по 7.3.4.
6.3.3 Приготовление рабочего стандартного раствора витамина Вг
1 см3основного стандартного раствора витамина В2{см. 6.3.1) переносят в мерную колбу вме
стимостью 100 см3 и доводят объем до метки дистиллированной водой, подкисленной раствором
соляной кислоты с массовой долей 5 % до 5.5-6.0 ед. pH.
Массовая концентрация рабочего стандартного раствора витамина В2- 0.4 мкг/см3.
Раствор готовят непосредственно перед проведением испытания.
6.4 Проведение испытания
Анализируемую пробу премикса массой от 2 до 5 г, взвешенную с записью результата до
третьего десятичного знака, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 75 см3
раствора соляной кислоты молярной концентрации с(НС1) = 0,1 моль/дм3, смывая частицы премикса
со стенок колбы. Колбу помещают в кипящую водяную баню на 20 мин. Содержимое колбы
периодически перемешивают.
После охлаждения колбы pH раствора доводят до значения 5.5-6.0 ед. pH раствором
гидроокиси натрия. Затем объем в колбе доводят дистиллированной водой до метки, хорошо
перемешивают и центрифугируют в течение 15 мин при 8000 об/мин.
Из полученного фильтрата готовят раствор с нужным разведением (например. 1 см3фильтрата
разводят дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 50 см3) и определяют
интенсивность флуоресценции, помещая в одну флуориметрическую пробирку от 12 до 15 см3анали
зируемого раствора, в другую - такое же количество рабочего стандартного раствора витамина В2
(см. 6.3.3). Затем в эти пробирки добавляют 2-3 раза по 0,1 г двууглекислого натрия и по 0.1 г
гидросульфита натрия или 4-6 капель раствора гидроокиси натрия. Содержимое пробирок осторожно
перемешивают, фильтруют, если раствор мутный, и снова измеряют интенсивность флуоресценции.
6.5 Обработка результатов
Массовую долю витамина В2в премиксе.
X.
г/г, вычисляют по формуле
2
(
A
-
A
,
)
-
C
-
F
-
V:
-
I0h
( F
-
F
^
t
n
-
V
,
- 1 0 ’
( )
где
А.
А, - показания флуориметра для анализируемого раствора до и послегашения флуорес
ценции соответственно, уел. ед.;
С - массовая концентрация витамина В2в рабочем стандартном растворе, мкг/см3;
V -
первоначальный объем анализируемого раствора, см3;
^-окончательный объем разведения анализируемого раствора, см3;
F, F\
- показания флуориметра для рабочего стандартного раствора витамина В2 до и после
гашения флуоресценции соответственно, уел. ед.;
т
- масса анализиремой пробы премикса, г;
V, - объем анализируемого раствора, взятый для разведения, см3;
1 0 *- коэффициенты пересчета микрограммов в граммы и граммов втонну.
Вычисления проводят до первого десятичного знака с последующим округлением до целого числа.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных опре
делений. выполненных в условиях повторяемости и удовлетворяющих условию приемлемости 11.1 на
стоящего стандарта.
5