ГОСТ 32042— 2012
2000 см3, приливают 700 см3 этилового спирта, размешивают, помещают в ледяную баню и
оставляют на несколько часов в темном месте.
Выпавшие в осадок кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре
2-3 раза этиловым спиртом порциями по 30-40 см3и высушивают на воздухе в темном месте.
Подготовленный метол хранят в склянке из темного стекла в холодильнике при температуре 4
°С - 5 °С до тех пор пока он сохраняет свою окраску.
9.3.2 Приготовление раствора метола
(8.000 ± 0,001) г г перекристаллизированного метола вносят в мерную колбу вместимостью 100
см3 и доводят объем до метки раствором соляной кислоты молярной концентрации с(НС1) = 0.5
моль/дм3.
Раствор готовят непосредственно перед проведением испытания.
9.3.3 Приготовление бромной воды
В темную склянку с притертой пробкой наливают 100 см3дистиллированной воды, добавляют в
вытяжном шкафу от 4 до 5 см3 брома, хорошо встряхивают и оставляют на 1-3 сут для лучшего
насыщения воды бромом. Бромную воду охлаждают в ледяной бане в течение 30 мин.
Срок хранения бромной воды в склянке из темного стекла в защищенном от света эксикаторе в
вытяжном шкафу - 3 мес.
9.3.4 Приготовление роданбромидного раствора
К 30 см3 охлажденной бромной воды (см. 9.3.3) по каплям прибавляют раствор роданистого
калия или роданистого аммония с массовой долей 10 % до светло-желтого окрашивания. Затем по
каплям прибавляют растворы этого же реактива с массовой долей 1 % до полного обесцвечивания
бромной воды. К обесцвеченному раствору постепенно, небольшими порциями, по20-50 мг,
добавляют углекислый кальций до прекращения выделения пузырьков газа.
Раствор фильтруют от осадка через обеззоленный фильтр с синей лентой в склянку из темного
стекла с притертой пробкой и хранят в холодильнике.
Раствор готовят непосредственно перед проведением испытания.
9.3.5 Приготовление основного стандартного раствора витамина В5
(0,500 ± 0,001) г витаминапомещают в мерную колбу вместимостью 500 см3,добавляют 200
см3дистиллированной воды. 5 см3раствора серной кислоты молярной концентрации
с[’Л
H2S04) = 10
моль/дм3и после раст-ворения кристаллов доводят объем дистиллированной водой до метки.
Массовая концентрация основного стандартного раствора витамина В5- 1000 мкг/см3.
Срок хранения раствора в холодильнике при температуре 4°С - 5 °С - не более 6 мес.
9.3.6 Приготовление рабочего стандартного раствора витамина В5
5 см3 основного стандартного раствора витамина В;, (см. 9.3.5) разводят дистиллированной
водой в колбе вместимостью 1000 см3, объем доводят до метки дистиллированной водой и
тщательно перемешивают.
Массовая концентрация рабочего стандартного раствора витамина Bs- 5 мкг/см3.
Раствор готовят в день проведения испытания.
9.4 Проведение испытания
Анализируемую пробу премикса массой (5.000 ± 0,001) г помещают в мерную колбу вместимо
стью 100 см3, омывая горлышко колбы 60-65 см3раствором серной кислоты молярной концентрации
с(Уз
H2S04) = 2 моль/дм3. Содержимое перемешивают и колбу помещают в кипящую водяную баню на
40 мин. периодически перемешивая содержимое. По окончании гидролиза колбу охлаждают до ком
натной температуры, доводят объем до метки дистиллированной водой, перемешивают и фильтруют
через бумажный складчатый фильтр, отбрасывая первые 5-10 см3фильтрата.
Отбирают 10-20 см3 фильтрата в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем до
метки дистиллированной водой. Затем 25 см3 полученного раствора помещают в цилиндр
вместимостью 50 см3,добавляют
1-2 капли раствора фенолфталеина и нейтрализуют, внося по каплям раствор гидроокиси
натрия молярной концентрации c(NaOH) = 10 моль/дм3до полу-чения слабо-розового окрашивания.
Избыток щелочи нейтрализуют раствором серной кислоты молярной концентрации
с(У»
H2S04) = 2
моль/дм3, добавляя по каплям до исчезновения розового окрашивания. Раствор охлаждают,
добавляют 2 см3раствора сернокислого цинка и 1-2 капли этилового спирта (для устранения пены).
Из пипетки по каплям добавляют раствор гидроокиси натрия молярной концентрацией c(NaOH)
= 4 моль/дм3, одновременно перемешивая палочкой до образования осадка и появления бледно-
розового окрашивания раствора. Избыток щелочи нейтрализуют, внося по каплям раствор серной
кислоты молярной концентрации
с(’А
H2S04) = 2 моль/дм3до исчезновения розового окрашивания, и
оставляют стоять в течение 10 мин. периодически перемешивая. Палочку вынимают, обмывают над
цилиндром дистиллированной водой и доводят объем растворадо 50 см3, перемешивают и
фильтруют через бумажный складчатый фильтр.
11