ГОСТ 32042— 2012
П р и м е ч а н и я
1 Допускается использование других средств измерений и оборудования с техническими и
метрологическими характеристиками не ниже указанных.
2 Все реактивы должны быть квалификации х. ч. или ч. д. а.
8.3 Подготовка к испытанию
8.3.1 Приготовление осаждающего реактива
2 г рейиеката аммония растворяют в 100 см3 этилового спирта в конической колбе при
нагревании на водяной бане при температуре (40 ± 2) °С в течение 20 мин. После охлаждения
раствор фильтруют через обеззоленный складчатый фильтр.
Раствор готовят в день проведения испытания.
8.3.2 Приготовление стандартного раствора холинхлорида
0.1 г кристаллического холинхлорида высушивают до постоянной массы в вакуумном эксикаторе
и растворяют его в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см3. Доводят объем до
метки дистиллированной водой.
Массовая концентрация стандартного раствора холинхлорида -1 мг/см3.
Допускается приготовление стандартного раствора из раствора холинхлорида с массовой долей
70 % с пересчетом на 100 %.
8.3.3 Построение градуировочного графика
Впять конических колб вместимостью 50 см3 помещают 1. 2. 5. 7. 10 см3 стандартного
раствора холинхлорида. содержащих соответственно 1, 2, 5, 7 и 10 мг холинхлорида. В каждую колбу
добавляют 10 см3 раствора фосфорнокислого натрия и 5 см3раствора рейнеката аммония и далее
проводят всеиспытанияпо8.4.2.Интенсивность окрашенныхрастворовизмеряютна
фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром или на спектрофотометре при длине волны 526
нм а кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм относительно ацетона и на основании его
показаний строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс соответствующие массы хо
линхлорида в каждом стандартном растворе в миллиграммах, а по оси ординат - показания прибора.
Градуировочный график контролируют каждый раз перед выполнением испытания. Для этого го
товят 1-2 стандартных рабочих растворов холинхлорида. добавляя в кахедую колбу 10 см3 раствора
фосфорнокислого натрия и 5 см3 раствора рейнеката аммония, и далее проводят все испытания по
8.4.2. При отклонении полученных результатов от измеренных в момент построения градуировочного
графика более чем на 5 % строят новый градуировочный график по свежеприготовленным рабочим
растворам холинхлорида.
8.4 Проведение испытания
8.4.1 Анализируемую пробу премикса массой 1-5 г. взвешенную с пофешностью ± 0.002 г, вносят в
мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 50 см3дистиллированной воды, нафевают до 80 °С и
встряхивают на аппарате 15 мин. Охлаждают колбу, объем доводят до метки дистиллированной
водой и фильтруют черезобеззоленный схладчатьм фильтр в стакан. Отбираот 5-20 см3фильтрата в колбу с
притертой пробкой вместимостью 25-100 см3, приливают 10 см3раствора фосфорнокислого натрия и 5
см3раствора рейнеката аммония.
8.4.2 Колбу с содержимым встряхивают и оставляют на 2 ч в холодильнике при температуре 4
°С. После выпадения кристаллов холинхлорида раствор фильтруют на воронке Шотта № 2 с
асбестовым слоем, используя вакуумный насос. Кристаллы, оставшиеся на фильтре, промывают 4-5
раз порциями по 5 см3охлажденного изопропилового спирта. Воронку переставляют в другую колбу и
растворяют кристаллы ацетоном, приливая его в три приема по 7 см3, каждый раз
осторожно размешивая верхний асбестовый слой с осадком.
Содержимое колбы фильтруют в мерную колбу вместимостью 25 см3.Доводят объем в колбе до
метки ацетоном. Интенсивность окрашенных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре с
зеленым светофильтром или на спектрофотометре при длине волны 526 нм в кюветах с толщиной
поглощающего свет слоя 10 мм относительно ацетона.
8.5 Обработка результатов
Массовую долю холинхлорида в премиксе. X. г/т. вычисляют по формуле
т-И,
.10’* ’
(5)
где т , - масса холинхлорида. найденная по градуировочному графику, мг;
V-общий объем экстракта, см3;
10’3- коэффициент пересчета милиграммов в граммы;
т -
масса анализируемой пробы премикса, г.
9