ГОСТ 32042— 2012
Хининсульфат или хининхлорид.
Витамин В, (тиамимхлорид гидрохлорид) с массовой долей не менее 99.0 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
П р и м е ч а н и я
1 Допускается использование других средств измерений и оборудования с техническими и
метрологическими характеристиками не ниже указанных.
2 Все реактивы должны быть квалификации х. ч. или ч. д. а.
5.3 Подготовка к испытанию
5.3.1 Приготовление окислительной смеси
1 см3свежеприготовленного раствора железосинеродистого калия смешивают с 49 см3раствора
гидроокиси натрия.
Смесь готовят в день проведения испытания.
5.3.2 Приготовление основного стандартного раствора хининсульфата (или хининхлорида)
10 мг хининсульфата (или хининхлорида) растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см3в
растворе серной кислоты и доводят этой кислотой объем до метки.
Срок хранения раствора холодильнике при температуре 4 °С - 5 °С в склянке из темного стекла
- не более одного года.
5.3.3 Приготовление рабочего стандартного раствора хининсульфата (или хининхлорида)
1 см3основного стандартного раствора (см. 5.3.2) переносят в мерную колбу вместимостью 100
см3и доводят объем до метки раствором серной кислоты.
Массовая концентрация рабочего раствора хининсульфата (или хининхлорида) -1 мкг/см3.
Раствор готовят непосредственно перед проведением испытания.
5.3.4 Приготовление основного стандартного раствора витамина Bi
10 мг витамина Bi растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см3
в растворе соляной кислоты молярной концентрации с(НС1) = 0,01 моль/дм3
и доводят соляной кислотой объем до метки.
Массовая концентрация основного стандартного раствора витамина Bi -100 мкг/см3.
Срок хранения раствора в склянке из темного стекла в прохладном месте - не более 1 мес.
5.3.5 Контроль за содержанием витамина В. в основном стандартном растворе проводят по 7.3.4.
5.3.6 Приготовление рабочего стандартного раствора витамина В,
1 см3 основного стадартного раствора витамина В, (см. 5.3.4) переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3идоводят дистиллированной водой объем до метки.
Массовая концентрация рабочего стандартного раствора витамина Bi -1 мкг/см3.
Раствор готовят непосредственно перед проведением испытания.
5.4 Проведение испытания
Анализируемую пробу премикса массой от 2 до 5 г, взвешенную с записью результата до
третьего десятичного знака, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 5 г
хлористого калия и приливают 70 см3 раствора серной кислоты. Затем колбу с реактивами
встряхивают на аппарате в течение 10 мин. доводят объем в колбе до метки раствором серной
кислоты, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр, отбросив первую порцию фильтрата.
Переносят 2 см3 фильтрата в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят раствором серной
кислоты объем до метки.
П р и м е ч а н и е - При необходимости допускаются другие разведения.
Отбирают 20 см3разбавленного фильтрата и переносят в делительную воронку, приливают 20
см3 изобутилового спирта, тщательно перемешивают в течение 2 мин. После расслоения верхний
слой сливают, а нижний - переносят в градуированную пробирку и доводят до объема 20 см3
раствором серной кислоты, затем перемешивают.
Из пробирки берут 8 см3полученного раствора и переносят в делительную воронку, приливают
6 см3 окислительной смеси (см. 5.3.1), перемешивают, добавляют 20 см3 изобутилового спирта и
встряхивают в течение 2 мин. После расслоения нижний (водный) слой отбрасывают, а верхний
(спиртовый) - фильтруют через обеззоленный фильтр (красная лента), пропуская через слой безвод
ного сернокислого натрия (4-5 г) во флуориметрическую пробирку и флуориметрируют.
Берут 8 см3рабочего стандартного раствора витамина В, (см. 5.3.6) и проводят его окисление,
как с анализируемой пробой.
Для гашения флуоресценции в анализируемом и рабочем стандартном растворах к ним
добавляют по 1-2 капли раствора соляной кислоты в соотно-шении 1 :1 по объему, перемешивают и
измеряют остаточную флуоресцен-цию.
3