ГОСТ 32042— 2012
- подвижная фаза - элюент (см. 7.3.1);
- рабочая длина волны слектрофотометрического детектора хроматографа - 254 нм;
- скорость элюирования - 1.2 см3/мин;
* время удерживания для витамина В* составляет 6 мин, длявитамина В2- 8 мин;
- объем загрузки анализируемого раствора - 10 мм3.
Для насыщения колонки в начале работы проводят от трех до пяти загрузок рабочего стандарт
ного раствора и отмечают высоты пиков. При достижении постоянной высоты можно приступить к
испытаниям. Анализируемый раствор и рабочий стандартный раствор витаминов Bi и В2
хроматографируют каждый по три раза в одинаковых условиях и находят среднее арифметическое
значение высот пиков (приложение А. рисунки А.1. А.2).
7.5 Обработка результатов
Массовую долю витамина Bi или В2в премиксе.
X.
г/т. вычисляют по формуле
Л
|
С
utt
Г-10“*
(4)
1 0 ‘
где
hx, ha*
- высоты пиков витамина на хроматограммах экстракта изпремикса и рабочего стан
дартного раствора соответственно, е.о.п. или мм;
Сет- массовая концентрация витамина в рабочем стандартномрастворе (см. 7.3.5). мкг/см3;
V
-объем экстракта витамина из премикса (см. 7.4.1), см ,
т -
масса анализируемой пробы премикса, г;
10 в- коэффициенты пересчета микрограммов в граммы и граммов втонну.
Вычисления проводят до первого десятичного знака с последующим округлением до целого числа.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных опре
делений. выполненных в условиях повторяемости и удовлетворяющих условию приемлемости 11.1 на
стоящего стандарта.
8 Определение содержания холинхлорида колориметрическим методом
8.1 Сущность метода заключается в экстракции холинхлорида дистиллированной водой,
образовании в присутствии трехзамещенного фосфата натрия комплекса рейнеката холинхлорида и
колориметрическом измерении интенсивности окраски его ацетоновых растворов.
Метод применим в диапазоне измерений содержания холинхлорида в премиксе от 1000 до
100000 г/т.
8.2 Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой
погрешностью ± 0.001 г.
Фотоэлектроколориметр со спектральным диапазоном от 200 до 2000 нм или спектрофотометр со
спектральным диапазоном от 186до 1100 нм.
Насос вакуумный по ГОСТ 25336.
Колбы конические Кн-2-50(100)-14/23 ХС по ГОСТ 25336.
Эксикатор вакуумный по ГОСТ 25336.
Стаканы химические В(Н)-1(2)-200(250) ХС по ГОСТ 25336.
Баня водяная.
Воронка ВФО-40-ПОР-16 (Шотта No2) по ГОСТ 25336.
Аппарат для встряхивания жидкости.
Колбы конические с притертой пробкой Кн-2-100(250)-29/32 ХС по
ГОСТ 25336.
Колбы мерные 2-25(100)-1(2) по ГОСТ 1770.
Пипетки градуированные 4(5>-1(2)-2. 6(7)-1(2)-5(10,25) по ГОСТ 29227 и ГОСТ 29228.
Цилиндр 1(2,3.4)-100 по ГОСТ 1770.
Фильтры обеээоленные (синяя лента).
Холинхлорид кристаллический с массовой долей не менее 98,0 %.
Спирт этиловый ректификованный технический объемной долей 96 % по ГОСТ 18300.
Натрий фосфорнокислый 12-водный по ГОСТ 9337, раствор с массовой долей 0,1 %.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Спирт изопропиловый по ГОСТ 9805.
Рейнекат аммония с массовой долей не менее 93 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
8