ГОСТ 32042— 2012
Хроматографирование осуществляют при следующих условиях:
- колонка хроматографическая, заполненная сорбентом.
- подвижная фаза - элюент по 10.2.2.1;
- рабочая длина волны спектрофотометрического детектора 262 нм (или 254 нм):
- скорость элюирования - 1,5 см3/мин.
При данных условиях проводят 3-5 загрузок рабочего стандартного раствора (см. 10.2.2.4) по 5
мм3, отмечая время выхода пика витамина Вь в секундах и высоту пика относительно линии, прове
денной в основании лика. При достижении постоянной высоты пика лриступют к проведению
испыта ния.
Загружают экстракт премикса (см. 10.2.3.1) и рабочий стандартный раствор витамина В5 (см.
10.2.2.4) в зависимости от предполагаемого содержания его в премиксе в следующих объемах:
- 5 мм3- при массовой концентрации раствора 0.040 мг/см3;
-10 мм3- при массовой концентрации от 0.01 до 0.02 мг/см3.
По времени выхода определяют пики витамина В5в экстракте и в рабочем стандартном раство
ре. измеряют высоту пиков, как расстояние от вершины пика до линии, проведенной в основании пика
(см. приложение А. рисунок А.З). Загрузку экстракта премикса и рабочего стандартного раствора осу
ществляют по три раза и находят среднеарифметическое значение высоты пиков.
10.2.4 Обработка результатов
Массовую долю витамина В6в премиксе.
X,
r/т. вычисляют по формуле
Ш
И
л* •10 h
(7)
гдеСет - массовая концентрация витамина В5в рабочем стандартном растворе, мкг/см3;
Л,. Лет - высоты пиков витамина В5на хроматограммах анализируемого ирабочего стандартного
раствора соответственно, е.о.п. или мм;
V
-общий объем экстракта, см3;
т
- масса анализируемой пробы премикса, г;
106- коэффициенты пересчета микрограммов в граммы и граммов в тонну.
Вычисления проводят до первого десятичного знака с последующим округлением до целого числа.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных опре
делений. выполненных в условиях повторяемости и удовлетворяющих условию приемлемости 11.1 на
стоящего стандарта.
10.3Метод с использованием раствора соляной кислоты молярной концентрации с(НС1) =
0,1 моль/дм3
10.3.1 Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы
Хроматографжидкостныймикроколоночныйтипа«Милихром»,укомплектованный
спектрофотометрическим детектором, пригодным для измерения оптической плотности в диапазоне длин
волн от 190 до 360 нм. самописцем или интегратором, позволяющим измерять высоту и площадь пиков, и
компьютером с установленным программным обеспечением для обработки результатов измерений.
Колонка хроматографическая размером 2 * 120 мм с числом теорети-ческих тарелок не моное 4000,
заполненная одним изсорбентов: Силаоорб С-18. Силасорб SPHC-18. Сепарон С-18.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой
погрешностью ± 0,001 г.
Колбы конические Кн-100(200) по ГОСТ 19908.
Баня водяная с терморегулятором.
Пипетки 2-1(2)-1(5,10) по ГОСТ 29227 и ГОСТ 29228.
Колбы мерные 2-50(100.200)-1(2) по ГОСТ 1770.
Воронка ВФ-1-40-ПОР 16 ХС по ГОСТ 25336.
Склянки с притертыми пробками.
Воронка 71 по ГОСТ 19908.
pH-метр любого типа с пределомдопускаемой погрешности ± 0.1 ед. pH.
Цилиндры 2-50(100) по ГОСТ 1770.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор с массовой долей 40 %.
КислотасернаяпоГОСТ4204,раствормолярнойконцентрации
с[Уз
H2S04) = 5 моль/дм3.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, с массовой долей 95 %.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор молярной концентрации с(НС1) = 0.1 моль/дм3.
14