ГОСТ 32042— 2012
Колонка хроматографическая стальная или стеклянная высотой 150-200 мм и диаметром 2,6-4,6
мм с числом теоретических тарелок не менее 3000 на 1м, заполненная одним из следующих сорбентов:
Силасорб С-18 или Сепарон С-18 с зернением 7.5 мкм.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой
погрешностью ± 0.001 г.
Центрифуга лабораторная с числом оборотов не менее 6000 в мин.
Колбы мерные 2-50(100)-1(2) по ГОСТ 1770.
Иономер со стеклянным электродом с пределом допускаемой погрешности ± 0.05 ед. pH.
Пипетка 4-1(2)-1 по ГОСТ 29227 и ГОСТ 29228.
Ацетонитрил.
Тетрабутиламмоний хлористый или тетрабутиламмоний бромистый.
Витамин Вс (никотиновая кислота) с массовой долей не менее 99,0 %.
КислотасолянаяпоГОСТ3118.раствормолярнойконцентрации
с(НС1) = 0.01 моль/дм3.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Склянка с притертой пробкой.
П р и м е ч а н и я
1 Допускается использование других средств измерений и оборудования с техническими и
метрологическими характеристиками не ниже указанных.
2 Все реактивы должны быть квалификации х. ч. или ч. д. а.
10.2.2 Подготовка к испытанию
10.2.2.1 Приготовление элюента для хроматографии
Вколбевместимостью1000см3 смешивают120см3ацетонитрилас
880 см3дистиллированной воды, добавляют (2.000 ± 0,001) г хлористого (бромистого) тетрабутилам-
мония. Полученную смесь фильтруют через бумажный фильтр для удаления механических примесей
и переносят в склянку с притертой пробкой. Срок хранения элюента - не более 1 мес.
10.2.2.2 Приготовление раствора экстрагента по 7.3.2
10.2.2.3 Приготовление основного стандартного раствора витамина В5
(0,100 ± 0,001) г витамина В5растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимо
стью 100 см3и доводят объем до метки дистиллированной водой.
Массовая концентрация основного стандартного раствора витамина В$-1 мг/см3.
Срок хранения раствора в холодильнике при температуре 4 °С - 5 °С - не более одного года.
10.2.2.4 Приготовление рабочего стандартного раствора витамина В5
Рабочий стандартный раствор витамина В5 готовят из основного стандартного раствора (см.
10.2.2.3), разбавляя его дистиллированной водой в зависимости от предполагаемого содержания ви
тамина Bsв премиксе в соответствии таблице 1. Рабочий стандартный раствор готовят в день прове
дения испытания.
Т а б л и ц а 1
Массовая концентрация
рабочего стандартного
раствора.
M r/cM J
Обьем основного стан
дартного раствора, необ
ходимый для разбавле
ния. см3
Вместимость мерной
колбы для разбавления.
см3
Предполагаемое
содержание витами
на Вав 1 кг премикса,
г
Менее 1
От 1 до 2 включ.
Св. 2 до 3 «
0.01
0.02
0.04
1
1
2
100
50
50
10.2.3 Проведение испытания
10.2.3.1 Экстрагирование
Для определения содержания витамина В5в премиксе проводятдва параллельных
испытания, начиная со взвешивания пробы.
(1.000 * 0.001) г анализируемой пробы премикса помещают в мерную колбу вместимостью 50
см3, приливают до
V»
объема колбы раствор соляной кислоты молярной концентрации c(HCI) = 0,01
моль/дм3. перемешивают и оставляют стоять в течение 20 мин. несколько раз при этом перемешивая,
после чего доводят объем до метки тем же раствором. Полученную суспензию перемешивают и часть
отливают в центрифужную пробирку, центрифугируют в течение 5 мин при 6000 об/мин. Полученный
экстракт используют для хроматографирования.
10.2.3.2 Хроматографирование
13