ГОСТ 28038-2013
5.4.5 Обнаружение патулина
На вставку эксикатора ставят стеклянный стакан вместимостью 150 см3 с 25 см3 раствора
марганцовокислого калия, рядом помещают хроматографическую пластинку. Эксикатор плотно за
крывают крышкой и к раствору марганцовокислого калия по каплям приливают 25 см3соляной кисло ты
из капельной воронки, вставленной в отверстие крышки эксикатора. По истечении 15 мин пластин ку
извлекают из эксикатора, оставляют еще на 10 мин в вытяжном шкафу, а затем опрыскивают из
распылителя раствором бемзидина. Хроматографическую пластинку высушивают в токе холодного
воздуха в вытяжном шкафу в течение 15-20 мин. Пластинку рассматривают в ультрафиолетовом
свете. Патулин обнаруживается в виде желтых флуоресцирующих пятен. Обнаружение на пластинке
пятна, соответствующего по цвету флуоресценции и хроматографической подвижности пятнам пату
лина из градуировочного раствора, свидетельствует о его наличии в анализируемой пробе. Путем
визуального сопоставления определяют пятно патулина из градуировочного раствора, наиболее
близкое по размеру и интенсивности флуоресценции пятну патулина из анализируемой пробы.
5.4.6Проведение холостого испытания
Холостое испытание проводят для контроля пригодности реактивов для проведения испыта
ния. Проводят процедуры по 5.4.1 - 5.4.5. используя в качестве пробы для анализа дистиллирован
ную воду объемом 50 см3. При обнаружении на хроматограмме пятна, близкого по хроматографиче
ской подвижности пятнам патулина в градуировочном растворе и способного либо давать ложнопо
ложительный результат, либо экранировать пятно патулина из анализируемого раствора пробы,
находят реактивы, являющиеся источником такового загрязнения, и подвергают их дополнительной
очистке, либо используют реактивы более высокой степени чистоты.
5.5Обработка результатов
При взятии пробы для анализа по массе результат испытания представляяют в виде массовой
доли. Массовую долю патулина Хи %. вычисляют по формуле
т , У , У ,
’
т У, У,
(
3
)
где т\ - масса патулина в пятне из градуировочного раствора, наиболее близком по размеру
и интенсивности флюоресценции к пятну патулина из экстракта из пробы, нг;
т - масса пробы для анализа, г;
Vi - общий объем водной вытяжки, приготовленной по 5.4.1. см3;
V
2
- объем водной вытяжки, отобранный для проведения экстракции по 5.4.2. см3;
Vi - объем, до которого сконцентрирован элюат после колоночной очистки по 5.4.3. см3;
V» - объем раствора пробы для хроматографического анализа, подготовленного по 5.4.3,
нанесенный на пластинку, см3.
При взятии пробы для анализа по объему результат испытания представляют в виде массо
вой концентрации. Массовую концентрацию патулина Х2. мг/дм3. вычисляют по формуле
•10(4)
У, У. У,
где т 1- масса патулина в пятне из градуировочного раствора, наиболее близком по размеру
и интенсивности флюоресценции к пятну патулина из экстракта из пробы, нг.
Vi-общий объем водной вытяжки, приготовленной по 5.4.1, см3;
V2- объем водной вытяжки, отобранный на анализ, см3;
V3- объем, до которого сконцентрирован элюат после колоночной очистки по 5.4.3. см3;
V» - объем раствора пробы для хроматографического анализа, подготовленного по 5.4.3,
нанесенный на пластинку, см3.
V5- объем пробы для анализа по 5.4.1. взятый для приготовления водной вытяжки см3.
Результат испытания следует рассматривать как ориентировочное значение массовой кон
центрации или массовой доли патулина в пробе. Для более точного определения массовой кон
центрации или массовой доли патулина применяют метод высокоэффективной жидкостной хрома
тографии в соответствии с разделом 6.
6