ГОСТ 28038-2013
А =
(
12
)
* ’ Х п
100
Абсолютная погрешность измерений выражается числом, содержащим не более двух значащих
цифр, при этом, численное значение результата измерений должно оканчиваться цифрой того же разря
да. что и значение характеристики погрешности.
6.6 Контроль точности результатов определения
6.6.1 Контроль повторяемости (сходимости)
Контроль повторяемости (сходимости) результатов определений проводят при получении
каждого результата определения путем сравнения расхождения между результатами двух
параллельных определений, полученных в условиях повторяемости, с пределом повторяемости
(сходимости), приведенным в таблице 2.
Повторяемость (сходимость) результатов определения признают удовлетворительной при
условии:
\%1 _| - 0,0 1•ГтнХер .(13)
При
повторном
превышении предела повторяемости (сходимости)
превышении указанного предела выясняют
определение
причины.
повторяют. При
приводящиек
неудовлетворительным результатам, и их устраняют.
6.6.2 Контроль погрешности (точности) результатов определений
Контроль погрешности (точности) результатов определений осуществляют методом добавок с
использованием реальных проб продукции. Масса пробы должна соответствовать удвоенному
количеству, необходимому для проведения определения. Пробу делят на две равные части. В одну из
них микропипеткой добавляют основной раствор патулина по 6.3.4.1 или стандартный образец
состава раствора патулина. в таких количествах, чтобы добавка составляла 50 % — 150 % исходного
содержания компонента в пробе, но не превышала верхней границы диапазона определения
массовой концентрации (массовой доли) компонента с учетом границ погрешности определения
(таблица 2). Обе части пробы анализируют в точном соответствии с методом.
Результаты контрольных определений признают удовлетворительными, если погрешность
определения массовых концентраций (массовых долей) патулина в добавке не превышает норматива
контроля погрешности (точности), то есть выполняется условие
\ < К ый,(14)
где Хаов - среднеарифметическое значение результатов двух определений пробы с добавкой,
мкг/дм1(%);
ХСр - среднеарифметическое значение результатов двух определений пробы без внесения
добавки, мкг/дм3(%);
Сдав- значение массовой концентрации (массовой доли) добавки, мкг/дм3(%);
Кдав- норматив оперативного контроля погрешности, мкг/дм3(%).
При проведении внутрилабораторного контроля (Р = 0.90) значение Кал вычисляют по фор
муле
10*
К . = 0,84 •—
0
•А х *+ Х \ .(15)
При проведении внешнего контроля (Р = 0,95) значение Кпаt вычисляют по формуле
*-"isrV*-+iri-(,6)
где 5 - границы относительной погрешности определения массовой концентрации (массовой
доли) патулина. указанной в таблице 2. %.
При превышении норматива оперативного контроля погрешности проводят повторные кон
трольные испытания. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приво
дящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.
Периодичность контроля погрешности (точности) устанавливает сама лаборатория с учетом
фактического состояния работ. При смене партий реактивов, экземпляров средств измерений прове
дение оперативного контроля погрешности обязательно.
13