ГОСТ 28038-2013
графический анализ градуировочных растворов по 6.3.4. Градуировочная характеристика признается
приемлемой, если она установлена с коэффициентом корреляции не ниже 0.99.
Градуировку хроматографа проводят при смене оборудования, колонок, условий хроматогра
фического анализа или при выявлении несоответствия градуировочной характеристики требованиям
стабильности.
6.3.7 Контроль стабильности градуировочной характеристики
Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят ежедневно перед началом
работы.
Проводят хроматографический анализ контрольного градуировочного раствора массовой кон
центрации патулина 3 мкг/см3. приготовленный по 6.3.4. при этом регистрируют не менее двух хрома
тограмм. При помощи градуировочной зависимости рассчитывают массовую концентрацию патулина
для каждой инжекции.
Проверяют сходимость результатов определения массовой концентрации патулина по фор
муле
JC ..-C * £0,05.С ..(5)
где Си и Ci2 - массовые концентрации патулина. полученные по первой и второй хрома
тограммам соответственно, мкг/см3:
Ct - среднеарифметическое значений Си и С.2. мкг/см3.
При выполнении условия сходимости для дальнейших расчетов используют среднеарифме
тическое значение из двух результатов определения массовой концентрации патулина в контрольном
градуировочном растворе.
Градуировочная зависимость признается стабильной, если выполняется условие
|С. - С |< 0,10 С ,(6)
где С - фактическая массовая концентрация патулина в контрольном градуировочном раство
ре. мкг/см3.
6.3.8 Условия проведения испытания
Испытания проводят при следующих лабораторных условиях:
температура окружающего воздуха (25±5) °С:
атмосферное давление (97±10) кПа;
относительная влажность (65±15) %;
частота переменного тока (50±5) Гц;
напряжение в сети (220±10)В.
6.4 Проведение испытания
6.4.1Приготовление раствора пробы для хроматографического анализа при испыта
нии продуктов переработки плодов и овощей, за исключением фруктовых и овощных соков
Приготовление водной вытяжки из пробы для анализа, экстракцию и очистку экстракта прово
дят по 5.4.1 - 5.4.3 соответственно. Сухой остаток, полученный после удаления растворителя из
очищенного экстракта по 5.4.3. растворяют в 200 мм3ацетонитрила, полученный раствор используют
для хроматографического анализа.
6.4.2Приготовление раствора пробы для хроматографического анализа при испыта
нии фруктовых и овощных соков и сокосодержащих напитков, не содержащих нерастворимые
в воде вещества
6.4.2.1Экстракция
Пробу для анализа объемом 5,0 см3, отмеренную пипеткой, помещают в делительную ворон
ку. куда добавляют 5,0 см3этилацетата. Содержимое воронки интенсивно встряхивают в течение 0.5
мин. после разделения слоев отбирают верхний слой этилацетата. Экстракцию повторяют еще два
раза новыми порциями этилацетата объемом по 5.0 см3, экстракты объединяют.
6.4.2.2 Очистка экстракта
Объединенный экстракт помещают в делительную воронку, куда добавляют пипеткой 2.0
см3 раствора карбоната натрия по 6.3.1. Содержимое воронки интенсивно встряхивают в тече
ние 0.5 мин. После разделения слоев отделяют нижний водный слой и переносят его в другую
делительную воронку, куда добавляют 5.0 см3 этилацетата. Содержимое воронки интенсивно
встряхивают в течение 0,5 мин, после разделения слоев отбирают верхний слой этилацетата и
объединяют его с ранее полученным экстрактом.
10