ГОСТ 28038-2013
6.3.4.2Приготовление градуировочных растворов с использованием основного
раствора или аттестованных стандартных образцов состава раствора патулина
Аликвоту стандартного образца состава раствора патулина или основного раствора патулина
по 6.3.4.1 разбавляют ацетонитрилом в соответствии с таблицей 1. при этом необходимые объемы
стандартного образца и ацетонитрила отмеряют микропипеткой по 6.2.
Для градуировки хроматографа готовят не менее пяти градуировочных растворов в диапа
зоне массовой концентрации патулина от 1 до 7,5 мкг/см3. .
Т а б л и ц а 1
Наименование показателя
Номер градуировочного раствора патулина
12345
Объем раствора стан
дартного образца раствора соста
ва патулина или основного рас
твора патулина по 6.3.4.1. для
приготовления градуировочного
раствора, мм3
7550302010
Объем ацетонитрила, ис
пользованный для приготовления
градуировочного раствора, мм3
2550708090
Массовая концентрация
патулина в градуировочном рас
творе*. мкг/см3
7.5 5 3 2
1
* Соответствует массовой концентрации патулина 10,0 мкг/см3в стандартном образце
или в основном растворе патулина по 6.3.4.1.
При ином значении массовой концентрации патулина в стандартном образце или ос
новного раствора патулина по 6.3.4.1 массовую концентрацию патулина в градуировочных
растворов С, мкг/см3вычисляют по формуле
С
=
С.
V
V . + V .
.
где Со - аттестованное значение массовой концентрации патулина в стандартном образце
или в основном растворе патулина по 6.3.4.1, мкг/см3;
Vc.v- объем стандартного образца, использованный для приготовления градуировочного
раствора, мм3;
V
a
n
- объем ацетонитрила, использованный для разбавления стандартного образца при
приготовлении градуировочного раствора, мм3__________________________________________________
Градуировочные растворы патулина используют свежеприготовленными.
6.3.5 Условия хроматографического анализа
Температура колонки - (25 ± 5) С.
Состав подвижной фазы - по 6.3.3.
Скорость протока подвижной фазы - 1,0 смэ/мин (ориентировочное значение).
Рабочая длина волны детектора - 275 нм.
Объем вводимой пробы-1 0 мм3.
Чувствительность шкалы регистрирующего устройства устанавливают таким образом, что
бы высота пика патулина при анализе градуировочного раствора по 6.3.4 максимальной концен
трации находилась вблизи верхней границы диапазона регистрации аналитического сигнала.
Ориентировочное время удерживания патулина при использовании колонки длиной 250 мм
и внутренним диаметром 4.6 мм - 14 мин.
6.3.6 Градуировка хроматографа
Градуировку хроматографа выполняют в соответствии с руководством по эксплуатации обо
рудования и руководством пользователя программным обеспечением. При этом проводят хромато-
9