ГОСТ 28038-2013
Натрий хлористый по ГОСТ 4233. х. ч.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166. прокаленный, х. ч.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, х. ч„ раствор массовой концентрацией 15 г/дм3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Бензол по ГОСТ 5956. ч. д. а.
Ацетонитрил массовой долей основного вещества не менее 99.5 %
Патулин (С7НЮ4). стандартный образец состава раствора патулина в смеси бензола с ацето
нитрилом аттестованным значением массовой концентрации 10,0 мкг/см3 и относительной погреш
ностью аттестованного значения массовой концентрации не более ± 5 %.
Допускается использование пластин для тонкослойной хроматографии меньшего размера при
условии, что они обеспечивают отделение пятна патулина от пятен других компонентов матрицы
пробы в условиях хроматографического анализа по 5.4.4.
Все растворители, используемые при выполнении операций экстракции и очистки экстракта,
проверяют на пригодность путем проведения холостого испытания по 5.4.6 и. в случае выявления их
непригодности, подвергают дополнительной очистке дистилляцией или другими способами.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, не
уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающим
необходимую точность измерения, а также реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказан
ных.
5.3 Подготовка к проведению определения
5.3.1 Приготовление градуировочного (основного) раствора патулина
В качестве градуировочного раствора рекомендуется использовать стандартный образец со
става раствора патулина в смеси бензола с ацетонитрилом. При отсутствии стандартного образца
состава раствора патулина градуировочный раствор готовят следующим образом.
В стакан помещают навеску патулина массой около 5 мг и пипеткой добавляют 10 см3смеси
бензола с ацетонитрилом (9:1). Содержимое стакана аккуратно взбалтывают до полного растворения
кристаллов патулина и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Стакан ополаскивают еще
двумя порциями по 10 см3смеси бензола с ацетонитрилом (9:1), каждый раз перенося содержимое в
ту же мерную колбу. Объем в колбе доводят до метки смесью бензола с ацетонитрилом (9:1). со
держимое тщательно перемешивают. 20 см3полученного раствора пипеткой переносят в другую мер
ную колбу такой же вместимости. Объем в колбе доводят до метки смесью бензола с ацетонитрилом
(9:1), содержимое тщательно перемешивают. Полученный градуировочный раствор хранят в холо
дильнике в закрытом сосуде. Срок годности раствора патулина - 6 мес.
Точную концентрацию патулина градуировочном растворе определяют спектрофотометриче
ским методом. Для этого пипеткой 6.0 см3 градуировочного раствора переносят в отгонную колбу.
Раствор выпаривают на ротационном испарителе при температуре не выше 40 4С до объема около
0.5 см3, остаток растворителя удаляют в слабом токе азота при комнатной температуре. Сухой оста
ток растворяют в 9,0 см3этилового спирта и определяют оптическую плотность полученного раствора
в кювете с рабочей длиной 1 см по отношению к контрольному раствору на спектрофотометре при
длине волны 275 нм. В качестве контрольного раствора используют этиловый спирт.
Массовую концентрацию патулина в градуировочном растворе С. мкг/см3. вычисляют по фор
муле
0
с - мрк’к- .
1
-.
e l
(
1
)
где М - молярная масса патулина. М= 154 г/моль;
D - оптическая плотность раствора;
Ki - коэффициент разведения. К,= 1.5;
К2- поправочный коэффициент к спектрофотометру, определяемый по приложению А;
/ - рабочая длина кюветы, см;
£- молярный показатель поглощения раствора патулина при длине волны 275 нм. (£ =
1.46 -104дм3 кюль 1 см ’).
5.4. Проведение испытания
5.4.1 Приготовление водной вытяжки из пробы
Пробу для анализа соков и сокосодержащих напитков объемом 50.0 см3, соков с мякотью и
пюре массой 50,0 г, повидла, джема, варенья, фруктового порошка массой 25.0 г помещают в стек-
4