ГОСТ 28038-2013
Иомомер (pH-метр) с погрешностью измерения - 0.01 ед. pH.
Испаритель ротационный вакуумный.
Насос водоструйный лабораторный по ГОСТ 25336.
Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с пределом допускаемой погрешности ±2
аС вдиапазоне измерений температур 0аС - 100 X .
Колонка стеклянная хроматографическая длиной 230 мм и внутренним диаметром 15 мм.
Фильтры бумажные обеззоленные марки ФОМ по ГОСТ 12026.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.
Патулин (СтНеОл). стандартный образец состава раствора патулина в ацетонитриле аттесто
ванным значением массовой концентрации 10,0 мкг/см3 и относительной погрешностью аттестован
ного значения массовой концентрации не более ± 5 % .
Азот чистотой не менее 99 %, сжатый газ в баллоне, снабженном редуктором с гибким шлан
гом. на конце которого имеется стеклянный, пластиковый или металлический наконечник диаметром
выходного отверстия 0.5 -1 мм.
Бензол по ГОСТ 5956. ч.д.а., перегнанный.
Ацетонитрил для ВЭЖХ. ч., перегнанный.
Эфир этиловый уксусной кислоты (этилацетат) по ГОСТ 22300. ч.д.а.. перегнанный.
Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207, х.ч., раствор массовой концентрацией
150 г/дм3(раствор Карреза I).
Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823. ч.д.а., раствор массовой концентрацией 300
г/дм3(раствор Карреза II).
Натрий хлористый по ГОСТ 4233. х.ч.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166. х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений, оборудования и химической посуды, не
уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающим
необходимую точность измерения, а также реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказан
ных.
6.3 Подготовка к испытанию
6.3.1 Приготовление экстрагирующего раствора.
Навеску безводного карбоната натрия массой от 0.6 до 0.8 г. взвешенной с точностью до 0,01
г. помещают в стакан вместимостью 50 см3, растворяют в 30 см3 воды, количественно переносят в
мерную колбу на 50 см3,доводят водой до метки и перемешивают.
Экстрагирующие растворы хранят в течение пяти дней при температуре 8 ’С.
6.3.2 Приготовление раствора дигидрофосфата калия молярной концентрации 50
ммоль/дм3с pH = 3,0
Навеску 6.80 г дигидрофосфата калия взвешивают в стакане вместимостью 100 см3, раство
ряют в 80 см3воды, количественно переносят в мерную колбу на 1000 см3, доводят водой до метки и
перемешивают. Раствор переносят в мерный стакан вместимостью 1000 см3и доводят pH до значе
ния 3,0 ортофосфорной кислотой, регистрируя показания иономером. Полученный раствор фильтру
ют через мембранный фильтр с диаметром пор 0.45 мкм.
Растворы дигидрофосфата калия хранят в течение пяти дней при температуре 8 °С.
6.3.3 Приготовление подвижной фазы
В качестве подвижной фазы используют смесь буферного раствора дигидрофосфата калия по
6.3.2 с ацетонитрилом в объемном соотношении 95:5. Компоненты подвижной фазы смешивают в ци
линдре вместимостью 1000 см3. Срок годности подвижной фазы - одна неделя.
6.3.4 Приготовление градуировочных растворов
6.3.4.1 Приготовление основного раствора патулина
Приготовление основного раствора с использованием кристаллического патулина проводят
аналогично 5.3.1. В качестве растворителя для приготовления основного раствора вместо смеси
бензола с ацетонитрилом используют ацетонитрил.
8