ГОСТ РМЭК 60666—2013
3.3.7 Прецизионность
Повторяемость и воспроизводимость были установлены в соответствии со стандартами серии
ИСО 5725.
3.3.8 Повторяемость (сходимость)
Расхождение между результатами двух последовательных определений, полученными одним
и тем же оператором на одной и той же аппаратуре при постоянных условиях испытания на идентичном
испытуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении
метода испытаний, может превышать значения, приведенные ниже, только в одном случае из 20:
- неиспользованные и рабочие масла: 15 %.
П р и м е ч а н и е — Повторяемость определена только для содержания DBPC в масле более 0.05 % масс.
3.3.9 Воспроизводимость
Расхождение между двумя отдельными и независимыми результатами определений, полученны
ми разными операторами, работающими в разных лабораториях, на идентичном испытуемом матери
але в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении метода испытаний,
может превышать значения, приведенные ниже, только в одном случае из 20:
- неиспользованные масла: для содержания DBPC s 0,1 % масс, воспроизводимость состав
ляет 0,02 % абсолютного значения;
- неиспользованные масла: для содержания DBPC > 0,1 % масс., воспроизводимость соста
вляет 45 %;
- рабочие масла: 45 %.
П р и м е ч а н и е — Воспроизводимость для использованных масел определена только для содержания
DBPC в масле более 0.05 % масс.
3.3.10 Отчет
Записывают содержание 2.6-ди-трет-бутил-пара-креэола (DBPC) в процентах по массе с точ
ностью до 0,01.
3.4 Определение фенолсодержащих ингибиторов методом газовой хроматографии-
масс-спектрометрии (GC-MS)
3.4.1 Сущность метода
Растворитель, содержащий внутренний стандарт (диметиловый эфир фталевой кислоты), до
бавляют к маслу и соответствующим калибровочным стандартам, содержащим известное количество
2,6-ди-трет-бутил-фенола (DBP) и 2,6-ди-трот-бутил-пара-крвзола (DBPC). Образцы и стандарты
вводят в газовый хроматограф (GC) с делителем потока, использующий масс-спектрометрическое де
тектирование. Ион хроматограммы с отношением массы молекулы к заряду ее иона (m/z) = 191. 205 и
163 предназначены для количественного определения DBP. DBPC и внутреннего стандарта соответ
ственно.
Настоящий метод применим для всех нефтяных масел, в том числе для рабочих масел, где использо
вание методов ИК-спектрофотометрии может быть затруднено из-за помех. Высокую чувствительность на
стоящего метода можно использоватьдля установленияотсутствия ингибитора в неиигибированных маслах.
3.4.2 Пример параметров прибора
Делитель потока. 1 мкл вводят с делением в соотношении 200:1 при 275 °С.
Газ-носитель: гелий.
Давление в колонке: постоянный режим потока 1,2 см3/мин.
Колонка: 5 % фенил-, 95 % диметилполисилоксана, 30 м, 0.25 мм. 0.25 мкм или эквивалентная.
GC программатор температуры: пуск при 120 °С. удерживается в течение 1 мин. затем темпера
тура повышается на 10 °С/мин до элюирования DBPC. далее температура повышается на 50 гС/мин
до 300 °С. Выдерживают при температуре 300 X до восстановления базовой линии.
MS настройки: энергия ионизации (EI+) 70 эВ. температура ловушки — 150 X . начальная темпе
ратура — 80 °С, сканирование в диапазоне отношения массы молекулы к заряду ее иона (m/z) от 50 до
500. 3 сканирования в секунду для установления времени удерживания по 3.4.7.
Начинать сканирование на 3 мин, останавливать сканирование не ранее чем через 7 мин.
3.4.3 GC принадлежности
Линия: линия делителя потока.
Шприц: вместимостью 5 или 10 мкл.
6