ГОСТ Р МЭК 60666—2013
Моющий растворитель: толуол.
3.4.4 Калибровочные стандартные растворы
Взвешивают около 0.280 г DBPC и/или DBP с точностью до ± 0,001 г во флаконе вместимо-
стьюЮ см3. Добавляют примерно 8.00 г нефтяного масла по МЭК 60296. не содержащего ингибиторы,
взвешенного с точностью ± 0.01 г. Перемешивают магнитной мешалкой до растворения DBPC и DBP.
при необходимости слегка нагревают. Готовят ряд калибровочных стандартных растворов, содержащих
0.02 % масс., 0,04 % масс.. 0.10 % масс.. 0,20 % масс, и 0.40 % масс., используя приведенный выше ка
либровочный стандартный раствор, то же самое масло и тщательно перемешивая растворы.
Стандарты хранят в темном и прохладном мосте не более 6 мес.
3.4.5 Растворы внутренних стандартов
Раствор внутреннего стандарта 1. Взвешивают около 1,000 г диметилфталата с точностью
до ± 0.001 г в мерную колбу вместимостью 100 см3.
Доводят толуолом до метки, записывают массу и тщательно перемешивают.
Раствор внутреннего стандарта 2. Помещают 1000 мкл раствора внутреннего стандарта 1 в мер
ную колбу вместимостью 100 см3, доводят толуолом до метки и тщательно перемешивают.
Раствор внутреннего стандарта 2 не хранят, его готовят для каждой серии анализов.
3.4.6 Подготовка образцов и калибровочных стандартов
Помещают по 100 мкл образца(ов) и каждого калибровочного стандартного раствора в отдельные
флаконы, затем добавляют по 1000 мкл раствора внутреннего стандарта 2 и хорошо перемешивают.
Анализируют образоц(цы) и калибровочные стандартные растворы.
3.4.7 Аналитические процедуры
Устанавливают и настраивают масс-спектрометр (MS) в соответствии с инструкциями произво
дителя.
Проводят полную проверку (сканирование) для определения времени удерживания и идентифи
кации соответствующих целевых ионов DBPC. DBP. диметилфталата и режима селективного детекти
рования целевых ионов {SIM (селективный мониторинг ионов)] для калибровки и анализа.
П р и м е ч а н и е — Для многих типов масс-спектрометров, используемых в качестве детекторов, ион хро
матограммы для количественного определения могут быть получены из хроматографических серий с полным MS
сканированием и с достаточным отношением сигнал — шум. В таких случаях нет необходимости запускать MS в SIM
режиме. Тем не менее. SIM еще может быть предпочтительным, чтобы сэкономить объем сохраняемых данных.
3.4.8 Вычисления
Интегрируют и записывают площади целевых ионов в DBPC. DBP и диметилфталата и рассчи
тывают калибровочный коэффициент RFx для каждого раствора из серии калибровочных стандартов
R F * > !V M„ ] / K / Mcl-О)
где А,* — площадь внутреннего стандарта;
— масса внутреннего стандарта;
Д. — площадь соединения;
Мс — масса соединения.
RFX калибровочных стандартов, площадь внутреннего стандарта и площади образца используют
для вычисления содержания ингибитора. Рекомендуется использовать электронные таблицы.
c s
= [A /R F
x
] / K / A
s
]-
m
s.(4)
где Cs — содержание образца;
А, — площадь образца;
RFx — калибровочный коэффициент;
— масса внутреннего стандарта;
Д5 — площадь внутреннего стандарта;
М, — масса образца.
П р и м е ч а н и е — Настоящий метод может быть модифицирован для распространения на другие доста
точно низкокилящие ингибиторы на основе фенолов и аминов. Некоторые дифениламины ранее использовались
в трансформаторных маслах и. возможно, до сих пор используются некоторыми производителями. Однако ВТА
(бензотриазол) может разлагаться при температуре, используемой в настоящем методе.
7