ГОСТРМЭК 60666—2013
Приложение С
(справочное)
Определение депрессорных присадок, понижающих температуру застывания, с помощью
гель-проникающой хроматографии
С.1 Введение
В некоторые доступные в продаже парафиновые масла для улучшения их низкотемпературных свойств вво
дят депрессорные присадки, понижающие температуру застывания. В настоящем приложении изложен метод ка
чественного определения этих соединений.
С.2 Описание метода
Депрессорные присадки, понижающие температуру застывания, являются полимерами с относительно вы
сокой молекулярной маосой. С химической точки зрения их можно разделить на две основные группы: полимета-
крилаты и полинафталины.
Гель-проникающая хроматография (GPC) является разновидностью метода ВЭЖХ. в которой типичные ко
лонки для ВЭЖХ. принцип работы которых основан на абсорбции анализируемых соединений на твердом носите ле.
заменены на колонки, наполненные сферическими полимерами с точно определенными размерами пор. Когда смесь
соединений с молекулами разных размеров фильтруют через такие колонки, небольшие молекулы проходят через
большое количество канальных пор сферических полимеров и поэтому элюируют после самых крупных мо лекул.
которые, если их размеры достаточно велики, проходят через промежутки между сферами полимера.
При этом депрессорные присадки, понижающие температуру застывания в нефтяных изоляционных маслах,
элюируют первыми, хорошо отделяясь от других компонентов масла.
С.З Реактивы и материалы
Используют следующие реактивы и материалы:
- высокоэффективный жидкостной хроматограф (ВЭЖХ);
- ультрафиолетовый (УФ) и рефрактометрический (RI) детекторы;
- колонкудля гель-проникающей хроматографии (GPC);
- лабораторную посуду;
- тетрагидрофуран (THF).
С.4 Проведение испытания
Помещают соответствующее количество масла в стакан, например 100 мг. добавляют 10 см3 сухого тетраги-
дрофурана и тщательно перемешивают.
Стабилизируют систему ВЭЖХ в соответствии с рекомендациями производителя, особенно при работе с RI-
детектором. которая в значительной степени зависит от незначительных изменений комнатной температуры.
Соответствующим шприцем вводят раствор масла в THF в ВЭЖХ, полностью заполняя петлевой дозатор
(5 см3) и записывают хроматограмму.
Полиметакрилаты анализируют с помощью рефрактометрического детектора, в то время как для определе
ния полинафтапинов лучше подходит ультрафиолетовый детектор.
С.5 Прецизионность
Прецизионность настоящего метода не определена.
20