ГОСТ РМЭК 60666—2013
3.1.9 Воспроизводимость
Расхождение между двумя отдельными и независимыми результатами определений, полученны
ми разными операторами, работающими в разных лабораториях, на идентичном испытуемом матери
але в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении метода испытаний,
может превышать значения, приведенные ниже только в одном случае из 20:
- неиспользованные масла: для содержания DBPC s 0.1 % масс, воспроизводимость составля
ет 0,02 % абсолютного значения;
- неиспользованные масла: для содержания DBPC > 0.1 % мае. воспроизводимость составляет
45 % или <х, + х2|/2 0,45, где х, и х2— результаты двух определений;
- рабочие масла: 45 % или (х, + х2)/2 0,45. где х, и х2— результаты двух определений.
П р и м е ч а н и е — Воспроизводимость дпя рабочих масел определена только для содержания DBPC
в масле более 0.05 % масс.
3.1.10 Отчет
Записывают содержание противоокислительных присадок на основе фенола и аминов в процен
тах по массе с точностью до 0.01.
3.2 Определение 2,6-ди-шрет-бутил-пара-крезола методом инфракрасной
спектрофотометрии. Метод В
Для обычного анализа масел, находящихся в эксплуатации, могут быть использованы следующие
изменения процедуры по 3.1.
3.2.1 Калибровка
Готовят однужидкостную кювету сдлиной оптического пути 0.2 мм с окошками из хлорида натрия.
Заполняют кювету нефтяным трансформаторным маслом без ингибитора (калибровочный рас
твор с 0%-ным содержанием ингибитора) и регистрируют ИК-спектр.
Готовят не менее трех калибровочных растворов добавлением ингибитора DBPC с содержанием
от 0.1 % масс, до 0.4 % масс.
Регистрируют ИК-спектр каждого калибровочного раствора.
Измеряют высоту характерных пиков ингибитора примерно на 3650 см 1(см. рисунок А.2. при
ложение А).
Строят калибровочную кривую зависимости высоты пика в процентах пропускания от содержания
DBPC в масле в процентах по массе.
3.2.2 Примеры испытаний новых или использованных масел
Три раза заполняют калиброванную кювету испытуемым маслом и сливают масло.
Снова заполняют кювету и регистрируют ИК-спектр.
Измеряют высоту характерного пика ингибитора в процентах пропускания визуальной оценкой
так же. как во время процедуры калибровки (см. рисунок А.2, приложение А).
По высоте пика определяют содержание ингибитора в образце масла в процентах по массе, ис
пользуя калибровочную кривую.
3.2.3 Прецизионность
Повторяемость и воспроизводимость для метода В установлены такие же, как для метода А.
3.2.4 Повторяемость (сходимость)
Расхождение между результатами двух последовательных определений, полученными одним
и тем же оператором на одной и той же аппаратуре при постоянных условиях испытания на иден
тичном испытуемом материале в течение длительного времени при нормальном и
правильном выполнении метода испытаний, может превышать значения, приведенные ниже,
только в одном случав из 20:
- неиспользованные и рабочие масла: 15 %.
П р и м е ч а н и е — Повторяемость определена только для содержания DBPC в масле более 0.05 % мае.
3.2.5 Воспроизводимость
Расхождение между двумя отдельными и независимыми результатами определений, полученны
ми разными операторами, работающими в разных лабораториях, на идентичном испытуемом матери
але в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении метода испытаний,
может превышать значения, приведенные ниже, только в одном случае из 20:
- неиспользованные масла: для содержания DBPC s 0,1 % мае. воспроизводимость составляет
0.02 % абсолютного значения:
4