ГОСТ РМЭК 60666—2013
В.5.2.2 Проведение калибровки
Готовят не менее пяти стандартных растворов разбавлением исходного раствора (В.3.2.4.1) базовым нефтя
ным маслом. Для каждой калибровки готовят свежив стандартные растворы.
Экстрагируют базовое масло и каждый стандартный раствор по процедуре, приведенной в В.5.3.1. Анализ
проводят три раза, не менее чем двух крайних точек (минимума и максимума).
Строят график зависимости площади пика ог концентрации и рассчитывают лучшую калибровочную кривую,
соответствующую экспериментальным точкам, по регрессионной модели (у = Ьх + т). Коэффициент корреляции
более 0.99 считают приемлемым. Для свободного члена т должно выполняться неравенство
Калибровку проводят каждые 6 мес. Следует периодически испытывать контрольный образец с известной
концентрацией для проверки стабильности метода.
В.5.3 Анализ
В.5.3.1 Предварительная подготовка образца с помощью SPE
С помощью вакуумной системы медленно промывают силикагелевый картридж SPE приблизительно 5 см3
метанола, затем кондиционируют его пропусканием приблизительно 10 см3 пентана.
Взвешивают порцию образца массой от 0.5 до 2.0 г с точностью до 0.01 г.
П р и м е ч а н и е 1 — Масса образца зависит от массы сорбента картриджа. Избыточная масса образца
перегружает сорбент и влияет на линейность метода, занижая верхний предел определяемых концентраций.
Разбавляют образец 10 см3 пентана и пропускают раствор через предварительно подготовленный картридж
со скоростью не более 3 см3/мин. Утилизируют элюат.
Промывают картридж
20
см3 свежего пентана со скоростью не более
3 СМ3
/мин для удаления неполярных
соединений масла, адсорбированных силикагелем. Утилизируют элюаг.
Сушат сорбент под вакуумом от 5 до 10 мин.
Медленно промывают картридж метанолом (с помощью вакуумной системы или вручную, с помощью шпри
ца), собирая первые 5.00 см3элюата в мерную колбу.
П р и м е ч а н и е 2 — Образец может быть элюирован различными растворителями, например хрома
тографической подвижной фазой. При использовании альтернативного растворителя проверяют растворимость в
нем ТТАА.
П р и м е ч а н и е 3 — Для удовлетворительного аналитического выделения могут быть использованы раз
личные объемы растворителя (см. В.6).
В.5.3.2 ВЭЖХ анализ
Точным шприцем вводят в ВЭЖХ порцию элюата, собранного в колбу вместимостью 5 см3. Объем вводимой
пробы зависит от чувствительности прибора и массы испытуемого масла, обычно используют петлевой дозатор
вместимостью от 10 до 100 мкл.
Проводят анализ и регистрируют площадь пика, соответствующего времени удерживания ТТАА.
В.5.4 Вычисления
Так как полученная калибровочная кривая характеризуется уравнением у = bx + т. содержание ТТАА, мг/кг.
вычисляют по формуле
ттдд _ площадь пика - ,7?(В 1)
В.5.5 Отчет
Указывают содержание ТТАА в миллиграммах на килограмм с точностью до трех значащих цифр.
В.6 Вычисление выхода извлечения
В.6.1 Выход адсорбции
Проверяют выход адсорбции силикагелевых картриджей SPE следующим образом:
- подключают два картриджа последовательно к вакуумной системе;
- пропускают стандартный образец (200 мг/кг) через оба картриджа в соответствии с В.5.3.1. а затем кар
триджи разделяют и каждый отдельно элюируют 5 см3 метанола:
- анализируют два образца и записывают результаты в виде х, (концентрация, определенная в элюате
из верхнего картриджа) и х2(концентрация, определенная в элюате из нижнего картриджа);
- убеждаются, что— ^ — <0.98.
х, + х2
В.6.2 Выход элюирования
Проверяют выход элюирования силикагелевых картриджей SPE следующим образом:
- пропускают стандартный образец (200 мг/кг) через картридж в соответствии с В.5.3.1;
- элюируют картридж аликвотой метанола обьемом 5 см3, а затем второй аликвотой метанола также объ
емом 5 см3;
18