ГОСТ Р МЭК 60666—2013
Приложение А
(справочное)
Обнаружение противоокислительных присадок методом тонкослойной хроматографии (TLC)
П р и м е ч а н и е — Метод используют для проверки наличия или лолуколичественного определения.
А.1 Сущность метода
Настоящий метод может быть использован для полуколичественной оценки содержания DBPC. когда метод
инфракрасной спектрофотометрии. ВЭЖХ и метод газовой хроматографии — масс-спектрометрии
(GC-MS)
недо
ступны. Метод дает полуколичественное определение содержания DBPC в новых или рабочих нефтяных маслах
при концентрации в диапазоне от 0.01 % мае. до 0.10 % мае., с шагом 0.02 % мае. Он также может быть исполь
зован для концентраций в диапазоне от 0.10 % мае. до 0.50 % мае. после соответствующего разбавления масла.
Известное количество смеси масла и хлороформа (1:1 по объему) поглощают на алюминиевую TLC пластину
(пластина А) с силикагелевым покрытием. После испарения растворителя пластину покрывают аналогичной пла
стиной 8. совмещая слои силикагеля.
Пластину А нагревают, в то время как пластину В. на которой конденсируется ингибитор, одновременно
охлаждают. Пластину В далее обрабатывают фосфоромолибденовой кислотой и аммиаком. Площадь получивше
гося синего пятна пропорциональна количеству DBPC.
А.2 Реактивы и растворители
Используют следующие реактивы и растворители:
- 3.5%-ный раствор фосфомолибденовой кислоты в изопропаноле, спрей-реактив для хроматографии;
- хлороформ, ч. д. а;
- раствор аммиака (25 %
NH3
плотностью 0.91 г/см3при 20 "С);
- белое масло или изоляционное масло без DBPC и других фенольных примесей в соответствии с методом
обнаружения.
А.З Оборудование
Используют следующее оборудование:
- пластинки для FLC с силикагелевым покрытием толщиной слоя 0,25 мм;
- шприц вместимостью 10 мкл;
- нагревательный элемент, обеспечивающий поддержание температуры (125 ± 5) "С;
- устройство для измерения температуры нагревателя;
- металлический водонепроницаемый контейнер с плоским дном, приблизительными размерами 6 * 6 см.
высотой 7 — 10 см;
- стеклянный контейнер с плотной крышкой, используемый в TLC. размером 20 * 7 см. высотой 20 см (мож
но использовать обычный эксикатор).
А.4 Проведение испытаний
А.4.1 Для содержания DBPC от 0.01 % масс, до 0,10 % масс.
Готовят стандартные растворы в белом масле или изоляционном базовом масле без DBPC. содержащие
0.01 масс.%. 0.02 % масс.. 0.05 % масс, и 0.10 % масс. DBPC.
Разбавляют испытуемое масло и стандартные растворы хлороформом (один объем масла на один объем
хлороформа).
Вырезают две пластинки для TLC (А и В) размером 6 * 6 см. Делят их карандашом на участки площадью
1 см2. Участки, расположенные в пределах 1 см от краев пластинки, не используют.
С помощью шприца наносят 10 мкл раствора масла в хлороформе в середину одного из участков площадью
1 см2 на пластинке А.
Аналогично наносят по 10 мкл стандартных растворов в середины соседних участков на пластинке А.
Удаляют хлороформ с пластинки на воздухе при температуре окружающей среды (приблизительно в течение
2 мин).
П р и м е ч а н и е 1 — Важно полностью удалить растворитель. Это устанавливают по отсутствию запаха
хлороформа.
Помещают на пластинку А вторую пластинку В. совмещая слои силикагеля.
П р и м е ч а н и е 2 — Для масел с высоким содержанием ароматических углеводородов и особенно при ис
пользовании пластинок TLC с низкой плотностью силикагеля установлено, что лучшее разделение при содержании
DBPC 0.01 % масс, достигается при небольшом зазоре между пластинками (0.8 мм).
Охлаждают пластинку В. поместив на ее поверхность металлический контейнер со льдом.
9