ГОСТ РМЭК 60666—2013
тод приводил к неудовлетворительным результатам, поскольку продукты окисления могли изменить
базовые ИК-спектры. что затрудняло обнаружение и количественное определение антиоксидантов.
Для решения этой проблемы в настоящем стандарте описана процедура подготовки эталонных
масел, которые используют в качестве базовых масел.
Для выполнения этой процедуры требовалось много времени, чтобы убедиться, что новая серия
базовых масел адекватно соответствует анализируемым маслам, поскольку содержание некоторых
компонентов базовых и анализируемых масел могло значительно отличаться.
Новый метод настоящего стандарта устанавливает процедуру получения эталонных масел,
не содержащих противоокислительные присадки, твердофазной экстракцией (SPE) с использовани
ем силикагеля.
3.1.2 Оборудование, материалы и растворители
Используют следующие оборудование, материалы и растворители:
- ИК-Фурье спектрометр или двухлучевой ИК-спектрофотометр. снабженный согласованными кю
ветами из хлорида натрия с длиной оптического пути 1 мм (можно использовать другие материалы,
если они не поглощают ИК излучение в диапазоне от 3000 до 3800 см’1).
- круглодонные колбы вместимостью 5 или 10 см3;
- стаканы вместимостью 5 или 10 см3;
- роторный испаритель;
- силикагелевые картриджи (подходят картриджи размером 1или 2 г)
- н-пентан, ч. д. а.
3.1.3 Подготовка пробы
В стакан помещают 1 г масла, анализируемого на наличие противоокислительных присадок, до
бавляют 2 см3н-пентана и тщательно перемешивают.
Пропускают полученный раствор через силикагелевый картридж и собирают элюат в круглодон
ную колбу. Выпаривают н-пентан в роторном испарителе.
Заполняют одну ИК кювету маслом, оставшимся в колбе испарителя, и помещают на пути опор
ного луча спектрофотометра.
Заполняют вторую ИК кювету анализируемым маслом, которое не было профильтровано, и по
мещают ее на пути аналитического луча спектрофотометра.
Записывают ИК-спектр по 3.1.5.
3.1.4 Калибровка
Готовят стандартные калибровочные растворы DBP и DBPC во взвешенном количестве мас
ла. не содержащего противоокислительные присадки. При необходимости их готовят из пробы мас
ла для испытания с использованием процедуры по 3.1.3 (требуется большее количество картриджей
и больший объем масла).
Срок годности стандартного калибровочного раствора (далее — калибровочного раствора) —
не более шести месяцев.
П р и м е ч а н и е — Калибровочные растворы могут быть приготовлены с применением неиспользованного
масла, не содержащего ингибитор, при условии, что базовое масло то же самое, что и испытуемое. Масло должно
быть проверено по этой процедуре, чтобы убедиться в отсутствии ингибитора. Этот вариант не следует использо
вать, если испытуемые масла очень старые.
Готовят не менее пяти калибровочных растворов с содержанием ингибитора от 0,02 %
масс, до 0,50 % масс.
При необходимости могут быть приготовлены промежуточные калибровочные растворы, если из
вестна приблизительная концентрация ингибитора в образце.
Измеряют оптическую плотность калибровочных растворов (при волновом числе 3650 см’1
для DBPC) по 3.1.5 и строят калибровочную кривую зависимости поглощения от содержания ингибито
ра в процентах по массе. Калибровочная кривая должна представлять собой прямую линию, проходя
щую через начало координат, согласно закону поглощения Бэра — Ламберта
л = log,оу
ксо.
=(1)
где А — поглощение;
/0 — интенсивность входящего излучения;
I — интенсивность пропущенного излучения;
К — коэффициент поглощения (константа для связи (О-Н) в DBPC);
2