ГОСТ РМЭК 60666—2013
Приложение В
(справочное)
Определения пассиваторов в нефтяных маслах методом высокоэффективной жидкостной
хроматографии (ВЭЖХ)
В.1 Область применения
Настоящий метод применяют для определения пассиваторов, производных бензотриазопа. таких как:
N-бис (2-этилгексил}-аминомвгил-толутриаэол (ТТАА). бензотриазол (ВТА) и 5-метил-1Н-бензотриазол (ТТА)’1в не
использованных и рабочих нефтяных изоляционных маслах методом ВЭЖХ.
П р и м е ч а н и е — Этот метод основан на существующем методе определения другого пассиватора —
ВТА. который может быть обнаружен в том же хроматографическом интервале, что и ТТАА. как описано выше.
Для калибровки в настоящем методе используют товарный продукт ТТАА. Специфическая погрешность ме
тода зависит от степени его чистоты.
В.2 Основные положения
В.2.1 Краткое содержание
Навеску образца масла растворяют в пентане и пропускают под вакуумом через силикагелевый картридж
(SPE), предварительно промытый метанолом и пентаном. Остаток неполярных компонентов масла, удержанных
твердой фазой, затем элюируют следующей порцией пентана и удаляют. Картридж выдерживают под вакуумом до
полного высушивания.
Определяемые вещества элюируют заданным объемом метанола и фильтруют через PTFE фильтр с раз
мером пор 0.45 мкм.
Раствор вводят в систему ВЭЖХ. оборудованную обращенно-фазной колонкой, и обнаруживают ТТАА УФ
детектором при длине волны 260 - 270 нм.
В.2.2 Значение и применение
Настоящий метод распространяется на определение ТТАА для обычного анализа.
ТТАА — аминосодержащее вещество, производное толутриазопа. жидкое при комнатной температуре, до
бавляемое в нефтяные изоляционные масла в качестве пассиватора металлов благодаря его способности ингиби
ровать коррозионные реакции на поверхности меди (и других металлов) и присутствующие в масле соединения,
реагирующие с металлами. ТТАА обычно добавляют к нефтяным маслам в концентрации 0,005 % - 0.020 %.
Другие производные триазола. использующиеся в нефтяных изоляционных маслах, такие как ВТА (бензотри
азол) и ТТА (толутриаэол). имеют более низкую растворимость в масле. ВТА используют более широко, чем ТТА.
главным образом для изменения электрических свойств поверхности меди.
ТТАА представляет собой смесь двух изомеров: М,М-бис(2-эгилгексил)-4-метил-1Н-бензотриазол-
1-метиламина и Ы^-бис(2-этилгексил)-5-мегил-1Н-бензотриазсп-1-метиламина. Изомеры обычно не разделяются
в условиях настоящего метода, но могут давать два частично перекрывающихся пика при использовании
высоко эффективных колонок (С18. 250 мм), при этом учитывают общую площадь двух пиков.
Сильно окисленные масла могут частично влиять на результаты анализа, давая помехи от УФ поглощения
полярных соединений, присутствующих в масле. При сомнении в результатах испытания для более точного опре
деления можно использовать метод стандартных добавок.
Метод можно использовать для контроля содержания ТТАА в пассивированных рабочих и неиспользованных
изоляционных нефтяных маслах.
П р и м е ч а н и е — Для оптимального разделения и обнаружения индивидуальных хроматографических
систем этот метод допускает большую гибкость в выборе неподвижной и подвижной разделяющих фаз.
В.2.3 Помехи
В.2.3.1 Соэлюирующие компоненты
Было установлено, что ТТАсоэлюирует с ТТАА в условиях настоящего метода. ТТАА. как правило, разлага
ется до ТТАв результате некоторых стадий хроматографического процесса, и УФ-спектр обоих соединений (по за
регистрированной хроматограмме) одинаков.
П р и м е ч а н и е — Рекомендуется проверять эффективность разделения соэлюирующих ТТАА и ТТА
при выбранных условиях.
В.2.3.2 УФ-поглощение мешающих соединений
’ В качестве примера ТТАА. имеющегося в продаже. Ciba © Irgamet 39 (CAS номер 80584-90-3 + 80595-74-0
и в смеси в DSI © ингибитором серы). Эта информация приведена для пользователей настоящего стандарта
и не означает какой-либо поддержки МЭК этих продуктов.
14