ГОСТ РМЭК 60666—2013
В.4 Отбор проб
Целью отбора является получение представительной пробы для испытания. Лабораторные пробы отбирают
по МЭК 60475. Конкретные методы отбора проб могут повлиять на точность настоящего метода испытаний.
В.5 Проведение испытаний
В.5.1 Подготовка аппаратуры
В.5.1.1 Приборы
Конкретные конструктивные особенности приборов, колонок и детекторов делают нецелесообразным под
робное описание рабочих условий. Следует обращаться к инструкции производителя по эксплуатации прибора в
зависимости от выбора условий разделения и обнаружения.
В.5.1.2 Условия разделения
Обе RP колонки с фазами С8 и С18 эндкепированными подходят для разделения ТТАА. Хорошее разде
ление гложет быть достижуто с помощью изокрэтического или градиентного элюирования с подвижной фазой
вода/метанол: соотношение растворителей может быть от 50 % воды/50 % метанола (колонка с фазой С8) до 20 %
воды/80 % метанола (колонка с фазой С18).
Скорость потока — от 0.5 до 1.0 см3/мин.
В качестве руководства в таблице В.1 приведены некоторые экспериментальные условия, но каждая лабо
ратория должна определить собственные оптимальные параметры разделения.
Хорошее разделение достигается при получении острого симметричного пика без перекрывания с пиком БТА.
П р и м е ч а н и е — В некоторых случаях для лучшего разделения и избежания размывания заднего
фронта пика предпочтительно использовать в подвижной фазе буферный раствор вместо чистой воды. Исполь
зование уксуснокислого буферного раствора с pH 3 (концентрацией от 50 до 80 ммоль/дм3) повышает качество
разделения. При этом следует проверить спектр поглощения ТТАА. поскольку он может меняться в зависимости от
pH раствора.
Т а б л и ц а В.1 — Примеры условий разделения
Колонка
График
ТТАА RT*.
мин
ГВТА RT*),
мии
Примечание
Условия
разделения
Время.Вода.
мии
%
Мстаиол.%
С18.
250 мм
Изократическое,0:0030
1 см3/мин
70
3.5—4.5
2.5—3.0
20:0030
70
С18. 250 мм
70
3.5—4.5
2.5—3.0
Процедура
со 100%-ным
метанолом
обеспечивает
очистку колонки
Градиентное.0:0030
1см3/мин
4:0030
70
6:000
100
10:000
100
14:0030
70
С18.150 мм
50
8.0—9.0
5.0—6.0
Градиентное. 0:00 50
0.5 см3/мин
15:00 50
50
20:000
100
45:000
100
50:000
100
С18.150 мм
Градиентное,0:0020
80
6.0—7.0
5.0—6.0
1 см3/мин
7:300
100
14:0050
50
18:0020
80
16