ГОСТ Р МЭК 60666—2013
Спектры УФ-погпощения сильно окисленных масел могут содержать соединения, показывающие значения
времени удерживания, близкие к ТТАА. По этой же причине могут возникнуть фоновые шумы.
Когда разделение пиков затруднено или происходит перекрывание пиков, для количественной оценки следу
ет использовать метод стандартных добавок.
В.З Оборудование
В.3.1 Аппаратура
Весы с верхней загрузкой, с автоматическим тарированием, с точностью взвешивания до 0.001 г. предназна
ченные для взвешивания не менее 100 г.
Вакуумная система для SPE.
Силикагелевые картриджи для элюирования в вакууме.
Силикагелевые картриджи SPE. Сорбент - силикагель массой от 500 до 1000 м. pH 2 — 8. с размером ча
стиц от 20 до 200 мкм.
П р и м е ч а н и е 1 — Выбор массы сорбента зависит от массы анализируемого образца и емкости кар
триджа. При оптимизации метода рекомендуется проводить проверку для анализа выхода.
Фильтры из PFTE с размером ячеек 0.45 мкм. совместимые с переходником Луера.
Система ВЭЖХ. оборудованная:
- насосом, подходящим не менее чем для двух растворителей;
- устройством ввода пробы, подходящим для ввода от 10 до 100 мкл (предпочтителен автоматический ввод
пробы);
- колонками с обращенной фазой (RP) С8 или С18 эндкеппированными (блокированными), подходящими
для подвижной фазы с pH 2 — 8.
П р и м е ч а н и е 2 — Длина колонки и диаметр частиц может меняться, ответственность за выбор этих
параметров несет лаборатория, использующая настоящий метод. Хорошие результаты анализа были получены с
колонками длиной от 150 до 250 мм. диаметром 4.6 мм и размером частиц от 3.5 до 5.0 мкм;
- RP предколонкой с такой же неподвижной фазой;
- УФ детектором (для записи УФ-спектра предпочтительно использовать детектор на диодной матрице);
- устройством сбора и накопления данных.
В.3.2 Реактивы и материалы
В.3.2.1 Чистота реактивов
Во всех испытаниях используют реактивы только класса ч. д. а.
Все растворители, используемые для хроматографического элюирования должны быть класса для ВЭЖХ.
В.3.2.2 Требуемые реактивы
Метанол для ВЭЖХ.
Вода для ВЭЖХ.
н-Пентан для ВЭЖХ.
Толуол.
В.3.2.3 Стандартные материалы
В качестве калибровочных стандартов используют доступные в продаже ВТА и эквивалентный ТТАА.
П р и м е ч а н и е 1— Не следует использовать для калибровки доступные в продаже растворы ТТАА в не
фтяном масле или других подходящих растворителях, даже если содержание ТТАА в них известно.
ТТА класса ч. д. а.
ВТА класса ч. д. а.
Базовое масло. Нефтяное изоляционное мало для разбавления, не содержащее ВТА и ТТАА.
П р и м е ч а н и е 2 — По причинам, указанным в В.2.3.1. базовое масло для разбавления также не должно
содержать ТТА и ВТА.
В.3.2.4 Стандартные растворы
В.3.2.4.1 Исходный раствор
Исходный раствор представляет собой концентрированный раствор ТТАА и ВТА в толуоле. Готовят свежий
исходный раствор каждые три месяца и хранят его в темных бутылках при комнатной температуре.
П р и м е ч а н и е — Было установлено, что исходный раствор концентрацией 1000 мг/кг стабилен в те
чение трех месяцев. Если требуется более длительный срок хранения, его стабильность должна быть проверена
сравнением с новым раствором.
В.3.4.2.2 Стандартные растворы
Для калибровки из исходного раствора готовят не менее пяти разбавленных растворов.
Для каждой стадии калибровки готовят свежие растворы разбавлением исходного раствора базовым маслом.
Стандартные растворы должны быть от 5 до 500 мг/кг.
15