ГОСТ Р МЭК 60666—2013
С — содержание DBPC. % масс.:
D — оптический путь кюветы, мм.
Поскольку К и D являются постоянными для данного определения. А прямо пропорционально С.
3.1.5 Проводонио испытаний
3.1.5.1 ИК-Фурье спектрометр
Проверяют оборудование. Настраивают в соответствии с рекомендациями производителя.
3.1.5.2 Двухлучевой ИК-спектрофотометр
Готовят две подходящие кюветы с окошками из хлорида натрия идлиной оптического пути 1 мм.
Заполняют обе кюветы базовым маслом, одну кювету помещают на пути аналитического луча, дру
гую — на пути опорного луча спектрофотометра и убеждаются, что ИК-слектр от 3800 до 3400 см"1
представляет собой прямую линию. Фиксируют процент пропускания (95 % — 100 %).
Меняют кюветы местами. Повторяют запись спектра. Снова получают прямую линию с пропуска
нием примерно 95 % — 100 %.
Если указанные выше условия не выполняются, промывают и полируют или бракуют кюветы, ко
торые поглощают в данной области, и повторяют процедуру, пока не будет найдена подходящая пара
кювет. Эти кюветы используют для всех определений.
3.1.5.3 Испытание растворов
3.1.5.3.1 ИК-Фурье спектрометр
Заполняют кювету испытуемым маслом и записывают ИК-спектр (А) в соответствующем диапазо
не волновых чисел. Повторяют испытание, используя эталонное масло без ингибитора, и вычитают этот
результат из спектра А для получения спектра с линейной базовой линией.
3.1.5.3.2 Двухлучевой ИК-спектрофотометр
Порцией эталонного масла, не содержащего ингибитор, полностью заполняют ИК кювету и поме
щают ее на пути опорного луча спектрофотометра. Полностью заполняют следующую ИК кювету испы
туемым маслом и помещают на пути аналитического луча спектрофотометра. Записывают ИК-спектр в
соответствующем диапазоне волновых чисел (от 3500 до 3700 см 1для DBPC).
3.1.6 Вычисления
3.1.6.1 Измерение оптической плотности
3.1.6.1.1 ИК-Фурье спектрометр
Измеряют поглощение на максимальной высоте пиков для образца и эталонного масла без инги
битора.
Вычитают спектр эталонного масла из спектра испытуемого образца и получают количественный
результат по калибровочной кривой.
3.1.6.1.2 Двухлучевой ИК-спектрофотометр (рисунок А. 1. приложение А)
Проводят базовую линию по возможности близко между 3610 и 3680 см"1и отмечают процент про
пускания /0, при котором базовая линия пересекает линию 3650 см’1.
Записывают процент пропускания на вершине пика при 3650 см 1/ и вычисляют оптическую плот
ность по формуле
Азббо =у -(2)
Содержание DBPC (% мае.), соответствующее Азв50. определяют по калибровочной кривой.
Можно использовать автоматическое определение спектрометром.
3.1.7 Прецизионность
Повторяемость и воспроизводимость метода были установлены в соответствии со стандартами
серии ИСО 5725.
3.1.8 Повторяемость (сходимость)
Расхождение между результатами двух последовательных определений, полученными одним
и тем же оператором на одной и той же аппаратуре при постоянных условиях испытания на идентичном
испытуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении
метода испытаний, может превышать значения, приведенные ниже, только в одном случае из 20.
- неиспользованные и рабочие масла: 15 % или (х, * х2)j2 0.15. где х, и х2 — результаты двух
последовательных определений.
П р и м е ч а н и е — Повторяемость определена только для содержания DBPC в масле более 0.05 % масс.
3