ГОСТ Р МЭК 60666—2013
- неиспользованные масла: для содержания DBPC > 0,1 % мае. воспроизводимость составляет 45 %;
- рабочие масла: 45 %.
П р и м е ч а н и е — Воспроизводимость для рабочих масел определена только для содержания DBPC
в масле более 0.05 % мае.
3.2.6 Отчет
Содержание 2,6-ди-трел)-бутил-пара-крезола (DBPC) в процентах по массе указывают с точно
стью до 0,01 %.
3.3 Определение 2,6-ди-/прет-бутил-пара-крезола (DBPC) методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии (ВЭЖХ)
3.3.1 Введение
Настоящий метод позволяет определить содержание 2.6-ди-трет-бутил-пара-крезола (DBPC)
в неиспользованных и рабочих нефтяных маслах с помощью высокоэффективной жидкостной хрома
тографии после подготовки пробы с использованием техники твердофазной экстракции.
3.3.2 Материалы и оборудование
Используют следующие материалы и оборудование:
- высокоэффективный жидкостной хроматограф (ВЭЖХ) с ультрафиолетовым (УФ) детектором
или УФ детектором на диодной матрице;
- колонки с фазой С18. размером 3.9 * 300 мм, толщиной покрытия 5 мкм;
- предколонка с фазой С18. толщиной покрытия 5 мкм:
- картриджи размером 0.6 г — 1 г силикагеля;
- шприц-фильтр из политетрафторэтилена с размером пор не более 0,5 мкм (необязательно).
3.3.3 Реактивы и растворители
Реактивы должны включать:
- метанол для ВЭЖХ;
- воду для ВЭЖХ;
- м-пентан для ВЭЖХ.
3.3.4 Твордо-жидкостная экстракция
Взвешивают от 0,25до 0.50 г образца масла с точностьюдо 0.01 г ирастворяют в 2.5см3н-лентана.
Промывают новый силикагелевый картридж 3 см3 w-пентаиа. элюат удаляют. Пока силикагель
влажный, пропускают раствор образца через картридж под небольшим вакуумом при потоке не более
3 см3/мин. Элюат удаляют.
Сушат картридж под вакуумом в течение 10 мин. Сбрасывают вакуум и вымывают поглощенный
материал элюентом. который будет использован в хроматографическом анализе.
Собирают первые 5 см3элюата в мерную колбу вместимостью 5 см3.
Можно профильтровать этот раствор через шприц-фильтр перед тем. как переместить его во флакон.
Помещают элюат в подходящий флакон для анализа методом ВЭЖХ.
3.3.5 Анализ экстракта
Используют следующие условия:
Подвижная фаза: изократические условия.
Элюент: 100%-ный метанол или смесь метанола с водой до 40 % воды по объему.
Вводимый объем: 10 — 20 мкл.
Скорость потока: 1 см3/мин.
Температура: изотермически при температуре от 30 °С и 40 °С.
Пик обнаружения: от 276 до 278 нм с временем удерживания от 3 до 10 мин в зависимости от ус
ловий элюирования.
Пример хроматограммы приведен на рисунке А.З (приложение А).
3.3.6 Вычисления
Площадь пика или высоту пика образца сравнивают с калибровочными стандартами, подготов
ленными по 3.1.4.
Строят калибровочную кривую зависимости высоты или площади пика от содержания ингибитора
в процентах по массе. По калибровочной кривой определяют содержание DBPC в образце в процентах
по массе.
5