ГОСТ Р ИСО 22241 -2— 2012
Приложение В
(обязательное)
Определение массовой доли карбамида по общему азоту
В.1 Общие указания
Настоящее приложение устанавливает метод определения массовой доли карбамида в AUS 32.
Данный метод применим для определения массовой доли карбамида в диапазоне от 30 % до 35 %.
В.2 Сущность метода
Пробу сжигают при высокой температуре в пламени кислорода. После восстановления образовавшихся
оксидов азота до элементарного азота и удаления всех продуктов горения, мешающих определению, азот изме
ряют при помощи детектора теплопроводности. Массовую долю карбамида рассчитывают вычитанием содержа ния
азота в биурете из общего содержания азота.
В.З Оборудование
В.3.1 Автоматический анализатор азота для методов сжигания.
В.3.2 Аналитические весы
Точность весов зависит от типа применяемого анализатора и требуемой массы взвешиваемых порций.
Цена деления должна составлять не более 0.1 % массы взвешиваемой порции.
В.3.3 Вспомогательные приборы для подготовки пробы, например:
- пинцет с тупыми концами;
- микрошпатель с выровненным концом:
- пипетка.
Пипетка рекомендуется для взвешивания и поэтому не нуждается 8 калибровке. При этом она необходима,
чтобы получить нужный размер капли (маленькую каплю). Можно использовать пипетки с фиксированным объе
мом или пипетки с объемом, регулируемым в пределах от 10 до 1000 мл. или разовую пипетку Пастера с тонким
концом.
В.3.4 Лабораторная посуда из химически стойкого стекла.
В.4 Химические реактивы
В.4.1 Деионизированная вода с удельной электропроводностью меньше, чем 0,1 мСм/м. соответствующая
степени чистоты 2 по ИСО 3696.
В.4.2 Вспомогательные горючие вещества и другое оборудование, подходящее для использования с выб
ранным анализатором азота
Приведенный ниже перечень материалов является примерным. Возможно использование других анало
гичных материалов в зависимости от применяемой системы:
- оловянная капсула или аналогичный контейнер для пробы;
- вспомогательные горючие вещества, не содержащие азот, такие как сахароза, целлюлоза;
- абсорбирующие вещества для жидкостей, не содержащие азот, такие как оксид магния.
В.4.3 Стандартные образцы для определения массовой доли азота, предпочтительно с установленным
содержанием азота.
Пример — Подходящие стандартные образцы: этилендиамин тетрауксусной кислоты (ЭДТА),
амид никотиновой кислоты.
Также может быть использован карбамид соответствующей чистоты с низким содержанием биурета (на
пример. кристаллический чистый для анализа) или другой стандартный образец, рекомендуемый и поставляе
мый производителем оборудования. Предпочтение следует отдавать аттестованным веществам.
П р и м е ч а н и е — Жидкие стандартные образцы (например, раствор карбамида) не пригодны для этих
целей.
В.4.4 Кислород, не менее 99.995 % 0 2.
В.4.5 Другие газы высокой степени очистки, если они требуются для работы анализатора азота, такие как
гелий, не менее 99.996 % Не.
В.4.6 Другие реагенты или вспомогательные вещества, необходимые для работы оборудования.
В.5 Проведение испытания
В.5.1 Общие указания
Проба должна быть растворена полностью, не должно быть кристаллов карбамида. При необходимости
перед дальнейшими действиями она может быть нагрета не более чем до 40 ,’С.
П р и м е ч а н и е — На рынке доступны несколько различных видов оборудования. Оценка различных
способов и режимов работы оборудования не является целью настоящего стандарта. Следует проводить все
действия, основываясь на инструкциях оператора.
5