ГОСТ Р ИСО 22241 -2—2012
т нсно, — масса формальдегида в r-й пробе, мкг;
,— оптическая плотность /-й пробы:
Е2— оптическая плотность в холостом определении.
Построение градуировочного графика и определение поправочного коэффициента необходимо повторять
ежегодно и документировать.
F.5.3 Проверка метода
Каждые три месяца следует проверять метод следующим образом.
В группу из трех мерных колб объемом 50 см3 переносят 2 см3 стандартного раствора формальдегида
и добавляют воду до общего объема примерно 10 см3. Действуют в соответствии с методикой, описанной в F.5.4.
и рассчитывают массовую долю альдегида в соответствии с F.6.
Сравнивают полученные результаты с известной массовой долей в стандартных растворах. Если отклоне
ние меньше или равно 2 %, метод готов к применению. Если отклонение больше чем 2 %, повторяют проверку.
В случав если отклонения снова больше 2 %. метод нельзя использовать до тех пор. пока не будет построен
новый градуировочный график.
F.5.4 Анализ проб
Взвешивают 10 г испытуемой пробы с точностью 0.01 г в мерной колбе объемом 50 см3, разбавляют ее
водой до общего объема, примерно равного 10 см3. Добавляют при помешивании 1 см3раствора хромотроповой
кислоты с последующим постепенным добавлением 20 см3 серной кислоты в течение 5 мин. Повышение темпе
ратуры при добавлении серной кислоты должно превысить 100 *С, что необходимо для завершения реакции.
Оставляют колбы стоять в течение 15 мин без дальнейшего охлаждения.
Проводят холостое испытание параллельно с определением, следуя аналогичной методике и используя те
же самые количества всех реагентов, что и для измерения.
После охлаждения до комнатной температуры доводят раствор в мерной колбе водой до метки и хорошо
перемешивают. Проводят фотометрическое измерение при помощи спектрофотометра при длине волны 565 нм.
используя 10 мм кювету и воду в качестве сравнения.
F.6 Результаты
F.6.1 Вычисления
Массовую концентрацию альдегида ivA рассчитывают по формуле
(gs -£ e )^
игА
ms
(F.2)
где ivA — массовая концентрация альдегида, мг/кг;
Es — оптическая плотность пробы:
Ев — оптическая плотность холостой пробы (холостой контрольный реагент и холостой образец):
F — поправочный коэффициент, мкг;
ms — масса использованной пробы, г.
F.6.2 Запись результатов
Результат записывают с точностью до 0.1 мг/кг.
F.7 Прецизионность
См. 5.2, 5.3 настоящего стандарта и таблицу F.1.
Т а б л и ц а F.1 — ПрецизионностьВ миллиграммах на килограмм
Массовая концентрация альдегида
»А
Повторяемость
Г
воспроизводимость
R
От 0.5 до 10
0.14
0.05- х
П р и м е ч а н и е — В настоящей таблице использовано следующее обозначение:
х — среднее значение.
F.8 Протокол испытания
Протокол испытания должен содержать:
a) тип и описание исследуемого продукта:
b
) ссыпку на настоящий стандарт:
c) используемый метод отбора проб;
d) результаты испытания (см. F.6);
e) отклонения от установленного хода испытания (при наличии):
f) дату проведения испытания.
15